公开(公告)号：CN109467522A

公开(公告)日：2019-03-15

申请号：CN201811428838.5

申请日：2018-11-27

申请人： 成都平和安康医药科技有限公司

发明人： 靳磊 ,  卢杰 ,  倪瑛 ,  张玲 ,  张为群

IPC分类号： C07C303/06 ,  C07C309/42 ,  C07C209/00 ,  C07C211/05

CPC分类号： C07C303/06 ,  C07C209/00 ,  C07C309/42 ,  C07C211/05

摘要： 本发明公开了一种生产高纯度酚磺乙胺的方法，本方法为对苯二酚为起始原料、磺化剂、分散剂、有机溶剂进行磺化反应即得2，5-二羟基苯磺酸，然后冷却反应液至45-70℃，加入二乙胺和水混合溶液成盐，冷却析晶得酚磺乙胺，本方法所用反应体系改善了体系的流动性，提高了三传一反的效率从而使得物料的转化率提高5％～10％；反应结束后待体系冷却至45～70℃时，向体系中直接加入二乙胺和水混合溶液，简化了操作缩短了后处理时间；避免了浓缩水降低了能耗且产品成盐后的收率达到80～85％；产品无需通过重结晶，活性炭除色步骤，纯度直接达到99.5％以上，所有单杂均低于0.05％；另外也避免使用了一类溶剂和含有基因毒性警示结构的试剂，全部改用安全低毒对人和环境更加友好的二类、三类溶剂。

公开(公告)号：CN108947871A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810973059.7

申请日：2018-08-24

申请人： 浙江友联化学工业有限公司

发明人： 许青山 ,  杨卫东 ,  王成 ,  芮毅 ,  俞卫祥 ,  张玉超

IPC分类号： C07C303/06 ,  C07C303/32 ,  C07C303/02 ,  C07C309/48

CPC分类号： C07C303/06 ,  C07C303/02 ,  C07C303/32 ,  C07C309/48

摘要： 一种3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸的制备方法，采用高纯度2B油为原料，以惰性有机溶剂作为分散剂，加入性质稳定的缓冲剂，进行磺化转位反应，反应过程中产生的水通过共沸被分散剂带出，气相共沸物经冷凝、静置分层回收分散剂，磺化物直接经烘干干燥，得到合格的2B酸。本发明改变脱水转位的反应条件，磺化物直接经烘干干燥即可得合格的2B酸，该方法环保节能，省去了传统液相法中水解、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而降低三废的排放，废气、废水量极少，大大降低了能耗。

公开(公告)号：CN108084006A

公开(公告)日：2018-05-29

申请号：CN201711037289.4

申请日：2017-10-30

申请人： 浙江新和成药业有限公司 ,  上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 曾庆宇 ,  夏小忠 ,  傅一苇 ,  田金金 ,  王国富

IPC分类号： C07C46/06 ,  C07C50/02 ,  C07C37/07 ,  C07C39/08

CPC分类号： C07C46/06 ,  C07C37/04 ,  C07C37/07 ,  C07C303/06 ,  C07C303/08 ,  C07C303/32 ,  C07C50/02 ,  C07C39/07 ,  C07C309/30 ,  C07C39/08

摘要： 本发明涉及一种三甲基苯醌的制备方法，包括如下步骤：1)偏四甲苯经过磺化反应，得到1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸盐；2)步骤1)得到的1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸盐经过碱熔反应，得到1,3,4,5-四甲基-2-苯酚；3)步骤2)得到的1,3,4,5-四甲基-2-苯酚经过氧化反应，得到三甲基苯醌。该制备方法以偏四甲苯为原料，减少副产物的产生，提高三甲基苯醌的收率。本发明还涉及一种三甲基氢醌的制备方法，由三甲基苯醌通过还原反应得到。

公开(公告)号：CN107674005A

公开(公告)日：2018-02-09

申请号：CN201710735413.8

申请日：2017-08-24

申请人： 南通双狮化工有限公司

发明人： 孙桂龙 ,  陈莉莉 ,  丛慧云

IPC分类号： C07C303/32 ,  C07C309/36

CPC分类号： C07C303/32 ,  C07C303/06 ,  C07C303/22 ,  C07C309/36 ,  C07C309/35

摘要： 本发明公开一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成所述高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备。其优点在于：本发明通过在磺化保温过程中，循环滴加二氯乙烷，利用其沸点83-84℃的特性带出磺化物中的酸水，使中和时加液碱和石灰的量减少，最终产品中的硫酸钠含量下降至≤3%；通过在中和过程中，加入双氧水，利用双氧水与物料的过量的甲醛发生反应，使产品中游离的甲醛含量减少。

公开(公告)号：CN106810476A

公开(公告)日：2017-06-09

申请号：CN201710082831.1

申请日：2017-02-16

申请人： 吴赣药业(苏州)有限公司

发明人： 计建明 ,  钱炜雯 ,  朱凤林

IPC分类号： C07C309/88 ,  C07C303/06 ,  C07C303/44

CPC分类号： C07C303/06 ,  C07C303/44 ,  C07C309/88

摘要： 本发明涉及以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法及其系统，它包括以下步骤：（a）向反应釜中依次加入乙酰苯胺和二氯亚砜，搅拌升温至40~70℃；（b）向反应釜中通入三氧化硫气体，在40~70℃反应3~15小时，使所述乙酰苯胺转化完全，停止通入三氧化硫气体；（c）使反应釜内温度升至65~80℃，减压回收所述二氯亚砜，冷却即可。采用三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯，这样既能保证对乙酰氨基苯磺酰氯的品质，又避免产生废水和废酸，节约了处理成本，有利于保护环境。

公开(公告)号：CN106674062A

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201611224094.6

申请日：2016-12-27

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 鄢冬茂 ,  闫士杰 ,  李付刚 ,  刘东 ,  杨林涛 ,  蔡文蓉

IPC分类号： C07C303/32 ,  C07C309/40

CPC分类号： C07C303/32 ,  C07C303/06 ,  C07C303/44 ,  C07C309/40

摘要： 本发明涉及间硝基苯磺酸钠的生产方法，具体的说是一种催化磺化制备间硝基苯磺酸钠的方法。向硝基苯中加入钨酸钠催化剂，然后将三氧化硫在80—100℃滴加到硝基苯中，然后在100—120℃保温2～4小时进行磺化反应，反应后将磺化液放入水中稀释，稀释后过滤，滤液经碱中和，经萃取剂萃取、脱溶回收剩余硝基苯原料，经浓缩待物料水分达到40％‑50％再经干燥处理，即得到含量98％以上的间硝基苯磺酸钠干品。本发明以钨酸钠为催化剂，三氧化硫作为磺化剂，能够大幅度减少副产物3,3′‑二硝基二苯砜，同时没有三氧化硫剩余，反应体系中没有硫酸生成，也没有废渣产生，同时把过量的硝基苯回收并循环使用，可有效避免产生三废，达到清洁生产目的。

公开(公告)号：CN103328440B

公开(公告)日：2016-09-14

申请号：CN201180057254.1

申请日：2011-11-22

申请人： 康宁股份有限公司

发明人： M·温特 ,  张飞霞

IPC分类号： C07C309/40

CPC分类号： C07C303/20 ,  C07C303/06 ,  C07C309/46

摘要： 一种磺化1，2‑苯二胺的连续流方法，其包括引入磺化混合物至连续流微反应器的微反应器入口，以产生通过连续流微反应器的磺化混合物流。所述磺化混合物包括溶解在摩尔过量的硫酸中的1，2‑氨基苯。所述连续流微反应器包括一个或多个单独流体模块，每个模块具有关于管道宽度和热量控制的不同特性。该方法进一步包括当磺化混合物流体从微反应器入口流至微型反应器出口时，在至少一部分的单独流体模块将反应温度保持为约150至230摄氏度。之后，从微反应器出口接收磺化混合物。最后，从来自微反应器出口接收的磺化混合物中沉淀出来磺化反应产物。所述磺化反应产物是不含双磺化杂质的3，4‑二氨基磺酸。

公开(公告)号：CN105906481A

公开(公告)日：2016-08-31

申请号：CN201610318051.8

申请日：2016-05-12

申请人： 金能科技股份有限公司

发明人： 刘红伟 ,  秦庆平 ,  周文明

IPC分类号： C07C37/00 ,  C07C39/07 ,  C07C303/06 ,  C07C303/44 ,  C07C309/30

CPC分类号： C07C37/00 ,  C07C37/64 ,  C07C303/06 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44 ,  C07C39/07 ,  C07C309/30

摘要： 本发明提供了一种对甲苯酚的制备方法及设备。所述方法包括甲苯与硫酸反应得到对甲苯磺酸，对甲苯磺酸再与亚硫酸钠反应得到对甲苯磺酸钠，对甲苯磺酸钠在碱性条件下生成对甲苯酚钠，对甲苯酚钠再在酸性条件下生成对甲苯酚。本发明可以彻底解决当前对甲酚生产过程中产生大量的废水、废气、废渣，提高设备的自动化水平，将大部分间歇式生产改变为连续化生产，改善工作环境。

公开(公告)号：CN105712906A

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201610183582.0

申请日：2016-03-29

申请人： 绍兴文理学院

发明人： 季根忠 ,  章思怡 ,  戚天木 ,  李俊

IPC分类号： C07C309/36 ,  C07C303/32 ,  C07C303/22 ,  C07C303/06 ,  C07C303/44

CPC分类号： Y02P20/127 ,  C07C303/32 ,  C07C303/06 ,  C07C303/22 ,  C07C303/44 ,  C07C309/36

摘要： 本发明公开了一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法，包括以下步骤：磺化反应、水解反应、缩合反应、中和后干燥，其中：磺化反应精馏的反应釜中，将等摩尔的硫酸与反应物一起进行反应精馏并发生磺化反应，磺化反应生成的水从塔顶采出，反应物回馏入反应釜继续进行磺化反应，整个过程中由于精馏采出水、磺化生成水达到平衡，釜内温度稳定在130～175℃之间，直至釜内硫酸反应消耗完全；采用本发明的制备方法，工艺简单稳定、能量利用率高，制得的分散剂产品性能稳定、质量好。

公开(公告)号：CN105566170A

公开(公告)日：2016-05-11

申请号：CN201610042465.2

申请日：2016-01-22

申请人： 绍兴文理学院

发明人： 季根忠 ,  章思怡 ,  戚天木 ,  李俊

IPC分类号： C07C303/06 ,  C07C309/35

CPC分类号： C07C303/06 ,  C07C309/35

摘要： 本发明公开了一种稀硫酸回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：在带有精馏的反应釜中，将稀硫酸与双环芳烃或/和多环芳烃一起精馏，在精馏过程中，水为轻组分，从精馏塔顶采出，釜内的硫酸浓度上升，釜温上升；当釜内的硫酸质量浓度>63%时，釜内的温度为150～175℃，硫酸与双环芳烃或/和多环芳烃发生磺化反应，同时生成水，硫酸浓度下降又精馏采出水，如此循环，直至釜内硫酸反应消耗完全。本发明将稀硫酸精馏浓缩利用和双环/多环芳烃的磺化相结合，不需要高温，即可实现稀硫酸的浓缩和利用。