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公开(公告)号：CN111378297A
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201811650015.7
申请日：2018-12-31
申请人： 沈阳化工研究院有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C09B33/153
摘要： 本发明属于颜料合成领域，具体涉及一种连续化合成双偶氮颜料的生产系统和工艺方法。将重氮组分的盐酸溶液、亚硝酸钠溶液在膜分散微反应器中进行重氮化反应，制备重氮盐溶液A；将偶合组分、氢氧化钠配制成偶合组分溶液B；将醋酸与醋酸钠配制成pH＝4.3的缓冲溶液C；将溶液A、溶液B、溶液C三股溶液以一定的流量比同时通入到双面微孔分散微反应器内进行偶合反应，生成双偶氮颜料粗产品，粗品进一步处理得偶氮颜料产品。本发明采用膜分散微反应器实现了重氮化反应的连续化进行，使用双面微孔分散反应器实现了偶合反应的连续化进行，通过以上的两个反应实现了双偶氮颜料的连续化合成。本发明流程简单，反应周期短，易于控温，pH易于调节。
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公开(公告)号：CN111378296A
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201811650036.9
申请日：2018-12-31
申请人： 沈阳化工研究院有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明属于颜料合成领域，具体涉及一种微反应器内连续化制备高透明度和高强度单偶氮颜料的生产系统和工艺方法。将重氮组分的盐酸溶液与亚硝酸钠溶液在膜分散微反应器内进行重氮化反应，生成重氮盐溶液，然后向重氮盐溶液中加入一定量醋酸并混合均匀得到溶液A；将偶合组分、氢氧化钠和硫化蓖麻油配制成溶液B，溶液B与溶液A在微孔分散微反应器内进行偶合反应，生成颜料粗产品粗品进一步处理得高透明度和高强度偶氮颜料产品。本发明采用膜分散微反应器及微孔分散微反应器实现了单偶氮颜料的连续化制备，流程简单，反应周期短，易于对反应进程进行监测和控制；与其他类型微反应器相比，本发明中的反应器提高了反应收率，提高了产品的纯度，且通过微反应器反应生成的颜料产品与商业标准品相比粒径更小，粒径分布更窄，产品透明度和强度大幅提高。
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公开(公告)号：CN108251064B
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN201711487602.4
申请日：2017-12-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C09K5/06
摘要： 本发明涉及相变材料的制备，具体的说是一种改性凹凸棒石相变储能材料的制备方法。在氮气存在下，将甲苯，甲苯二异氰酸酯和聚乙二醇单甲醚的丙酮溶液进行混合，40‑50℃搅拌1‑2h后，加入改性凹凸棒石，再加入催化剂，升温至80‑85℃，反应4‑5h，减压浓缩、干燥，即得到有机无机复合相变储能材料。本发明通过利用天然凹凸棒石表面富含有极性的硅羟基基团与高分子相变储能材料进行反应，制备由化学键结合的有机/无机复合相变储能材料，进而解决通过吸附法制备的有机无机复合相变材料容易发生泄漏的问题。
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公开(公告)号：CN104557721B
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201410840427.2
申请日：2014-12-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D233/74
CPC分类号： Y02P20/142
摘要： 本发明提供一种使用三聚氰胺、氰酸钠的工业生产过程中产生的含氨和二氧化碳尾气制备5,5‑二甲基海因的工艺。含氨和二氧化碳尾气通入鼓泡反应器中与丙酮氰醇水溶液反应，反应温度95‑100℃，反应时间20‑30min，收率达到99.6％，产品含量99.7％(HPLC法)。该方法能够将含氨和二氧化碳尾气结合到精细化学品当中，生成附加值高的5,5‑二甲基海因，该方法能减少环境污染，把有害气体化害为利。
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公开(公告)号：CN106674062A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611224094.6
申请日：2016-12-27
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/40
CPC分类号： C07C303/32 , C07C303/06 , C07C303/44 , C07C309/40
摘要： 本发明涉及间硝基苯磺酸钠的生产方法，具体的说是一种催化磺化制备间硝基苯磺酸钠的方法。向硝基苯中加入钨酸钠催化剂，然后将三氧化硫在80—100℃滴加到硝基苯中，然后在100—120℃保温2～4小时进行磺化反应，反应后将磺化液放入水中稀释，稀释后过滤，滤液经碱中和，经萃取剂萃取、脱溶回收剩余硝基苯原料，经浓缩待物料水分达到40％‑50％再经干燥处理，即得到含量98％以上的间硝基苯磺酸钠干品。本发明以钨酸钠为催化剂，三氧化硫作为磺化剂，能够大幅度减少副产物3,3′‑二硝基二苯砜，同时没有三氧化硫剩余，反应体系中没有硫酸生成，也没有废渣产生，同时把过量的硝基苯回收并循环使用，可有效避免产生三废，达到清洁生产目的。
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公开(公告)号：CN103880602A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201210557199.9
申请日：2012-12-19
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种对氨基苯酚连续法水解生产对苯二酚的工艺，以对氨基苯酚盐酸盐为原料，与盐酸混合后，预热至220～240℃，在塔式反应器中水解反应150-420分钟，反应完毕后，水解反应液从塔式反应器出料口溢流出来，水解反应液经萃取、分相、脱溶后得到对苯二酚粗品。本发明反应体系废水少；连续化生产，生产效率高；收率高，工艺控制简单的优点。
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公开(公告)号：CN102675161A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201110057455.3
申请日：2011-03-10
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/46 , C07C303/22 , B01J23/89
摘要： 本发明属于有机合成领域，涉及一种制备DSD酸的方法。包括：以4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸为原料、水为溶剂，在铂、锌、铜催化剂存在下进行加氢还原，反应条件：原料在水中质量浓度为1-30％，温度25-80℃，压力0.1-2.0MPa，pH值3-7，催化剂加入量为0.3-3.0克/100克原料。本发明提供的制备DSD酸的方法，具有工艺简单，操作条件温和、易于控制、污染小，反应所用催化剂活性高、选择性高、成本低、寿命长等优点。特别是DSD酸产品质量好，色度低，苄基物含量低，且可以使用DSD酸的钠盐溶液不经过酸析直接合成二苯乙烯类荧光增白剂。
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公开(公告)号：CN114307893A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011061255.0
申请日：2020-09-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司 , 沈阳新纪化学有限公司
摘要： 本发明涉及精细化工领域技术，具体地说是一种适用于荧光增白剂连续合成的反应装置及工艺方法，其中本发明反应装置包括第一微混合器、反应器组、延时反应器、第二微混合器、配料储罐、甲醇溶液储罐、溶剂储罐、醋酸储罐、混合溶液储罐和反应液接收罐，本发明以4，4’‑双(二乙氧基磷酰甲基)联苯，邻磺酸钠苯甲醛、甲醇钠为原料，以二甲基亚砜(DMSO)或者二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，采用所述反应装置连续合成荧光增白剂。本发明能够大幅度缩短反应时间，能够提升产能，提高生产效率，降低能耗和物耗，改善产品性能，提高生产装置的安全性，进一步增强企业的市场竞争力，可以实现荧光增白剂(CF‑351)产品的快速、高效、绿色生产。
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公开(公告)号：CN106674062B
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201611224094.6
申请日：2016-12-27
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/40
摘要： 本发明涉及间硝基苯磺酸钠的生产方法，具体的说是一种催化磺化制备间硝基苯磺酸钠的方法。向硝基苯中加入钨酸钠催化剂，然后将三氧化硫在80—100℃滴加到硝基苯中，然后在100—120℃保温2～4小时进行磺化反应，反应后将磺化液放入水中稀释，稀释后过滤，滤液经碱中和，经萃取剂萃取、脱溶回收剩余硝基苯原料，经浓缩待物料水分达到40％‑50％再经干燥处理，即得到含量98％以上的间硝基苯磺酸钠干品。本发明以钨酸钠为催化剂，三氧化硫作为磺化剂，能够大幅度减少副产物3,3′‑二硝基二苯砜，同时没有三氧化硫剩余，反应体系中没有硫酸生成，也没有废渣产生，同时把过量的硝基苯回收并循环使用，可有效避免产生三废，达到清洁生产目的。
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公开(公告)号：CN108251064A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201711487602.4
申请日：2017-12-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C09K5/06
摘要： 本发明涉及相变材料的制备，具体的说是一种改性凹凸棒石相变储能材料的制备方法。在氮气存在下，将甲苯，甲苯二异氰酸酯和聚乙二醇单甲醚的丙酮溶液进行混合，40‑50℃搅拌1‑2h后，加入改性凹凸棒石，再加入催化剂，升温至80‑85℃，反应4‑5h，减压浓缩、干燥，即得到有机无机复合相变储能材料。本发明通过利用天然凹凸棒石表面富含有极性的硅羟基基团与高分子相变储能材料进行反应，制备由化学键结合的有机/无机复合相变储能材料，进而解决通过吸附法制备的有机无机复合相变材料容易发生泄漏的问题。
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