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公开(公告)号：CN118530143A
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410492139.6
申请日：2024-04-23
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/50 , C07C37/05 , C07C39/28
摘要： 本发明属于有机合成方法技术领域，涉及一种2‑氯‑6‑氟苯酚及其关键中间体的合成方法。具体而言，本发明公开了一种化合物2的制备方法，其包括以下步骤：将化合物1和氟化试剂反应，得到化合物2。在化合物2的基础上，可以依次制得化合物3和化合物4(即目标产物)。该方法的原料来源广泛，价格便宜；工艺合成方法简单，且选择性高，收率高，不会产生过多的副产物或杂质，便于进行连续化的工业放大。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115583906A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202110758624.X
申请日：2021-07-05
IPC分类号： C07C409/08 , C07C407/00 , C07C37/05 , C07C39/08
摘要： 本发明涉及间苯二酚生产领域，公开了一种间二异丙苯氧化液的处理方法和回用方法以及间苯二酚的生产方法，该处理方法包括：在羟基化物转化为过氧化羟基化物的反应条件下，在酸性催化剂和有机溶剂的存在下，将间二异丙苯氧化母液与双氧水接触反应；除去反应后得到的混合液中的水相，得到第一油相；用碱液对第一油相进行第一萃取，得到第一萃取水相和第二油相，用反萃取溶剂对第一萃取水相进行反萃取，除去第三油相中的反萃取溶剂，得到DHP；除去第二油相中的有机溶剂，得到回用间二异丙苯氧化液。该处理方法能够去除DC、HHP并将DHP提取出来，具有DHP收率高和纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN107188785B
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN201710262398.X
申请日：2017-04-20
申请人： 浙江龙盛集团股份有限公司 , 浙江龙盛化工研究有限公司 , 浙江鸿盛化工有限公司
摘要： 一种2,4‑二氨基苯磺酸及其盐生产废水的资源化利用方法，包括：(1)间苯二胺与硫酸和/或发烟硫酸按常规进行磺化反应，得到含硫酸的间酸母液A和间酸粗品；间酸粗品经水洗涤，得到间酸中间产品和洗涤液B；间酸中间产品用碱中和，分离得到间酸盐产品和中和母液C；(2)将间酸母液A、洗涤液B、中和母液C中的至少一种，配制成酸度为3～20％的稀酸液，配制好的稀酸液可直接作为原料液，经升温水解得到间苯二酚水解液；或向配制好的稀酸液中补充一定量间苯二胺作为原料液，升温水解得到间苯二酚水解液；(3)间苯二酚水解液经萃取、精馏得到间苯二酚产品。本发明显著降低2,4‑二氨基苯磺酸及其盐生产过程产生的废酸、废水的排放量，提高原料综合利用率。
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公开(公告)号：CN108997088B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN201811038649.7
申请日：2018-09-06
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明涉及间苯二胺生产后处理技术领域，特别公开了一种从间苯二胺水解废渣中回收间苯二酚的方法。本发明采用低腐蚀性质子酸催化剂，利用微波辐照的方法强化对废渣组分中苯醚结构及芳香仲胺结构的质子化作用，加速其解离形成酚羟基；利用相转移催化剂，配合超声波震荡的方法强化熔融废渣（油相）与质子酸相（水相）的传质效果，加速反应进行；反应生成的间苯二酚采用萃取方法分离，萃余水相再经第二阶段萃取去除水相中溶解的第一阶段萃取剂，达到水相循环使用不影响反应的目的。本发明处理方法绿色环保，无额外污染物排放，废渣中大量的含酚结构物质可以得到有效地资源化利用，从整体上提高了间苯二胺水解制备间苯二酚的反应收率。
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公开(公告)号：CN107244756B
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201710418475.6
申请日：2017-06-06
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C02F9/02 , C07C37/05 , C07C39/08 , C07C213/00 , C07C215/76 , C02F103/36
摘要： 本发明涉及苯二胺生产技术领域，特别公开了一种苯二胺水解液的后处理方法。该苯二胺水解液的后处理方法，其特征为：将水解液进行三段萃取，每段萃取分3‑8级萃取，每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除杂，萃取油相富含苯二酚进入脱溶工序，萃余水相进入下一段处理；之后萃余水相进行活性炭吸附脱色处理，活性炭采用填充柱装填，萃余水相连续流经活性炭填充柱进行吸附，处理后的水相满足水解反应配酸使用要求。本发明处理后水相中醇、酸、酮、醚、酯类含量小于50ppm，该水相按一定比例与纯水混合配酸后重复使用对苯二胺水解反应无影响，处理方便，原理科学，提高了反应料液的利用率，绿色经济。
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公开(公告)号：CN107721822A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201710841117.6
申请日：2017-09-18
申请人： 江苏迈达新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C37/05 , C07C37/74 , C07C39/07 , C07C209/18 , C07C209/86 , C07C211/55 , C01B25/28
CPC分类号： C07C37/05 , C01B25/28 , C07C37/74 , C07C209/18 , C07C209/86 , C07C39/07 , C07C211/55
摘要： 本发明公开了一种工业化连续生产对甲酚的方法及系统，包括如下步骤：1）将对甲苯胺在磷酸提供的酸性条件下水解得到水解反应物；2）将步骤1）得到的水解反应物用氨气中和至PH=8后静置分层；3）将步骤2）分层得到的油相层先蒸馏去掉携带的水分，然后经精馏得到对甲酚；4）将经步骤3）提取对甲酚后的溶液继续精馏分离得到4,4’-二甲基二苯胺副产品。可实现全流程连续和封闭式生产，大幅度降低人工成本的同时，不与光与空气接触，副反应少，另外未使用易燃易爆的萃取剂，生产过程安全可靠。
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公开(公告)号：CN107244756A
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201710418475.6
申请日：2017-06-06
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C02F9/02 , C07C37/05 , C07C39/08 , C07C213/00 , C07C215/76 , C02F103/36
CPC分类号： C02F1/26 , C02F1/283 , C02F2103/36 , C02F2301/08 , C07C37/05 , C07C213/00 , C07C39/08 , C07C215/76
摘要： 本发明涉及苯二胺生产技术领域，特别公开了一种苯二胺水解液的后处理方法。该苯二胺水解液的后处理方法，其特征为：将水解液进行三段萃取，每段萃取分3‑8级萃取，每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除杂，萃取油相富含苯二酚进入脱溶工序，萃余水相进入下一段处理；之后萃余水相进行活性炭吸附脱色处理，活性炭采用填充柱装填，萃余水相连续流经活性炭填充柱进行吸附，处理后的水相满足水解反应配酸使用要求。本发明处理后水相中醇、酸、酮、醚、酯类含量小于50ppm，该水相按一定比例与纯水混合配酸后重复使用对苯二胺水解反应无影响，处理方便，原理科学，提高了反应料液的利用率，绿色经济。
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公开(公告)号：CN106748659A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201510805619.4
申请日：2015-11-22
申请人： 宁夏际华环境安全科技有限公司
IPC分类号： C07C37/05 , C07C39/08 , C07C213/00 , C07C215/76
摘要： 间苯二酚是化工中的重要原材料。间苯二酚生产工艺流程为：将间苯二胺、硫酸及水泵入成盐釜内混合，混合液泵入高压反应釜中进行水解反应，水解反应温度控制在230℃，压力为3.5MPa，水解反应转化率为92%。首次加入混合液进行水解反应需反应2小时，保温10小时（确保水解反应转化率达到92%），之后边进料，边出料，连续生产。水解反应温度控制，是以导热油为热载体，利用循环油泵强制循环。水解过后的水解液进入闪蒸蒸发锅，压力瞬间由3.5MPa将为常压，温度由230℃降至100℃以下，产生较多水蒸气及硫酸雾（G1-1）。
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公开(公告)号：CN104529712B
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201510016947.6
申请日：2015-01-13
申请人： 青岛科技大学 , 四川北方红光特种化工有限公司 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要： 本发明属于间苯二酚制备技术领域，涉及一种采用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法，先将间苯二胺、水和硫酸按比例在配料釜混合，经过两级预热器预热后进入水解釜反应得到间苯二酚水解液，再对水解液进行三级闪蒸降温提浓，然后将提浓后的水解液经过活性炭吸附装置除焦油后，和萃取剂一起逆流经过萃取塔萃取得到水相和油相，水相经过处理得到副产物硫酸铵，油相经过精馏分离出间苯二酚产品；其制备工艺简单，原理科学，成本低，能耗少，能量利用率高，间苯二酚的产率高，环境友好。
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