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公开(公告)号：CN111378297B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201811650015.7
申请日：2018-12-31
申请人： 沈阳化工研究院有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C09B33/153
摘要： 本发明属于颜料合成领域，具体涉及一种连续化合成双偶氮颜料的生产系统和工艺方法。将重氮组分的盐酸溶液、亚硝酸钠溶液在膜分散微反应器中进行重氮化反应，制备重氮盐溶液A；将偶合组分、氢氧化钠配制成偶合组分溶液B；将醋酸与醋酸钠配制成pH＝4.3的缓冲溶液C；将溶液A、溶液B、溶液C三股溶液以一定的流量比同时通入到双面微孔分散微反应器内进行偶合反应，生成双偶氮颜料粗产品，粗品进一步处理得偶氮颜料产品。本发明采用膜分散微反应器实现了重氮化反应的连续化进行，使用双面微孔分散反应器实现了偶合反应的连续化进行，通过以上的两个反应实现了双偶氮颜料的连续化合成。本发明流程简单，反应周期短，易于控温，pH易于调节。
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公开(公告)号：CN111378296B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201811650036.9
申请日：2018-12-31
申请人： 沈阳化工研究院有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明属于颜料合成领域，具体涉及一种微反应器内连续化制备高透明度和高强度单偶氮颜料的生产系统和工艺方法。将重氮组分的盐酸溶液与亚硝酸钠溶液在膜分散微反应器内进行重氮化反应，生成重氮盐溶液，然后向重氮盐溶液中加入一定量醋酸并混合均匀得到溶液A；将偶合组分、氢氧化钠和硫化蓖麻油配制成溶液B，溶液B与溶液A在微孔分散微反应器内进行偶合反应，生成颜料粗产品粗品进一步处理得高透明度和高强度偶氮颜料产品。本发明采用膜分散微反应器及微孔分散微反应器实现了单偶氮颜料的连续化制备，流程简单，反应周期短，易于对反应进程进行监测和控制；与其他类型微反应器相比，本发明中的反应器提高了反应收率，提高了产品的纯度，且通过微反应器反应生成的颜料产品与商业标准品相比粒径更小，粒径分布更窄，产品透明度和强度大幅提高。
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公开(公告)号：CN111378297A
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201811650015.7
申请日：2018-12-31
申请人： 沈阳化工研究院有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C09B33/153
摘要： 本发明属于颜料合成领域，具体涉及一种连续化合成双偶氮颜料的生产系统和工艺方法。将重氮组分的盐酸溶液、亚硝酸钠溶液在膜分散微反应器中进行重氮化反应，制备重氮盐溶液A；将偶合组分、氢氧化钠配制成偶合组分溶液B；将醋酸与醋酸钠配制成pH＝4.3的缓冲溶液C；将溶液A、溶液B、溶液C三股溶液以一定的流量比同时通入到双面微孔分散微反应器内进行偶合反应，生成双偶氮颜料粗产品，粗品进一步处理得偶氮颜料产品。本发明采用膜分散微反应器实现了重氮化反应的连续化进行，使用双面微孔分散反应器实现了偶合反应的连续化进行，通过以上的两个反应实现了双偶氮颜料的连续化合成。本发明流程简单，反应周期短，易于控温，pH易于调节。
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公开(公告)号：CN111378296A
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201811650036.9
申请日：2018-12-31
申请人： 沈阳化工研究院有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明属于颜料合成领域，具体涉及一种微反应器内连续化制备高透明度和高强度单偶氮颜料的生产系统和工艺方法。将重氮组分的盐酸溶液与亚硝酸钠溶液在膜分散微反应器内进行重氮化反应，生成重氮盐溶液，然后向重氮盐溶液中加入一定量醋酸并混合均匀得到溶液A；将偶合组分、氢氧化钠和硫化蓖麻油配制成溶液B，溶液B与溶液A在微孔分散微反应器内进行偶合反应，生成颜料粗产品粗品进一步处理得高透明度和高强度偶氮颜料产品。本发明采用膜分散微反应器及微孔分散微反应器实现了单偶氮颜料的连续化制备，流程简单，反应周期短，易于对反应进程进行监测和控制；与其他类型微反应器相比，本发明中的反应器提高了反应收率，提高了产品的纯度，且通过微反应器反应生成的颜料产品与商业标准品相比粒径更小，粒径分布更窄，产品透明度和强度大幅提高。
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公开(公告)号：CN116413231A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202210040784.5
申请日：2022-01-14
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明属于检测领域，具体的说是一种偶氮化合物浆料中微量重氮盐的检测方法。将待检测偶氮化合物浆料与检测试剂混合，通过紫外‑可见分光光度计检测混合液的吸光度进而定性和/或定量检测待检测偶氮化合物浆料中的重氮盐。本发明检测微量重氮盐的方法用于消耗重氮盐的反应，如合成染料、有机颜料时偶合反应等，对反应接近终点时物料中微量重氮盐的含量进行检测分析，用于调控上游重氮盐的加入量，有利于提高重氮盐的利用率，保证产品品质。
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公开(公告)号：CN115945157A
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202211602407.2
申请日：2022-12-13
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： B01J19/24 , C07C245/20 , B01J19/00 , B01J4/00 , B01J4/02 , B01F33/82 , B01F35/71 , B01F35/75
摘要： 本发明涉及一种连续化制备3,3‑二氯联苯胺重氮盐的装置及工艺，包括苯胺配料釜、亚硝酸钠配料釜、反应器、延时管和产物接收釜，其中所述反应器上设有苯胺盐酸浆液入口、亚硝酸钠溶液入口和物料出口，所述苯胺配料釜通过第一管路与所述苯胺盐酸浆液入口相连，且所述第一管路上设有第一输入泵和第一流量计，所述亚硝酸钠配料釜通过第二管路与所述亚硝酸钠溶液入口相连，且所述第二管路上设有第二输入泵和第二流量计，所述物料出口通过第三管路与所述产物接收釜相连，且所述第三管路上设有第三流量计、延时管和取样管。本发明能够用接近室温的反应温度，在较短的反应时间获得较高的重氮盐转化率，并且反应过程安全。
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公开(公告)号：CN112169746B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202011056595.4
申请日：2020-09-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及化工行业中的混合装置领域，具体地说是一种连续化制备偶氮化合物的装置及方法。第一储料罐101中的重氮盐溶液与第二储料罐102中的偶合组分溶液在碰撞流搅拌反应器109中连续碰撞混合反应后，生成的物料通过出料泵110作用送至浆料罐111中，得到偶氮合物。本发明装置整体结构紧凑，占地面积少，可用于萃取、快速混合反应的化工单元操作，尤其适合混合反应后生产高粘度物料的反应，便于实现连续化运行。本发明方法将微碰撞流技术和搅拌反应器结合，强化了传质,有效防止了堵塞问题，便于实现自动控制，提高了反应效率和产品收率，实现了偶氮化合物的连续化合成。
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公开(公告)号：CN114307892A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011058954.X
申请日：2020-09-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： B01J19/00
摘要： 本发明涉及反应设备技术领域，具体地说是一种多级碰撞混合微反应器及应用，包括由上到下依次叠置的反应器上盖、上分流板、上直流通道板、碰撞混合通道板、下直流通道板、下分流板和反应器下盖，其中上分流板和下分流板均设有呈Y型的分流通道，碰撞混合通道板中设有呈Y型的汇聚碰撞通道以及包括多个鼓腔反应室的出料混合通道，且各个鼓腔反应室依次通过细径喷射通道连通。本发明使两股物料在碰撞混合通道板、汇聚碰撞通道以及中间碰撞通道内发生多次碰撞混合，在出料混合通道中经细径喷射通道加压后高速撞击鼓腔反应室内壁使液体颗粒破碎至微米级，并在鼓腔反应室的弧形内壁引导下产生涡流，从而大大强化了碰撞混合通道板混合和传质作用。
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公开(公告)号：CN114307891A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011054269.X
申请日：2020-09-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： B01J19/00
摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是一种连续化制备过氧化物并连续应用于氧化反应的装置，包括第一反应器组、第二反应器组、双氧水储罐、还原剂储罐、原料储罐、过氧化物储罐、溶剂回收液储罐和反应液接收罐，其中双氧水储罐和还原剂储罐分别通过管路与第一反应器组上的不同输入端相连，第一反应器组的输出端通过管路与过氧化物储罐上的进料端相连，过氧化物储罐的第一输出端通过管路与第二反应器组的第一输入端相连、第二输出端通过管路与溶剂回收液储罐相连，原料储罐通过管路与第二反应器组的第二输入端相连，第二反应器组的输出端通过管路与反应液接收罐相连。本发明实现氧化过程全连续且能精准控制，物料瞬间均匀混合无放大效应。
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公开(公告)号：CN111100040B
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN201911338246.9
申请日：2019-12-23
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C303/02 , C07C309/17 , C07C309/40 , C07C309/24 , C07C309/44 , B01J19/00 , B01F13/00 , C07B45/02
摘要： 本发明涉及磺化反应技术领域，具体地说是一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法，包括依次串联的原料液罐、计量平流泵、微通道强混合器、加热换热器、磺化微通道反应单元、冷却换热器和储液罐，其中冷却换热器和储液罐之间的管路上设有背压阀，储液罐下端通过回流管路与原料液罐连接，且回流管路与储液罐连接一端设有调节出料阀，氮气气瓶通过第一气体管路与所述计量平流泵和微通道强混合器之间的连接管路连接，氮气气瓶通过第二气体管路与所述原料液罐连接。本发明采用亚硫酸钠作为磺化剂，能有效解决混合传质问题，可以大幅度缩短反应时间，并且保证安全性，并在间歇工艺的基础上，提高反应转化率和选择性，为磺化反应提供了一种新方式。
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