公开(公告)号：CN116237059B

公开(公告)日：2024-06-28

申请号：CN202310008136.6

申请日：2023-01-04

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 纪璐 ,  鄢冬茂 ,  明卫星 ,  安亭旺 ,  张建军 ,  孙文瑄 ,  魏微 ,  李书龙

IPC分类号： B01J23/89 ,  B01J23/00 ,  C07C231/12 ,  C07C237/30

摘要： 本发明属于贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种改性水滑石负载的铂钌催化剂及其制备方法和硝基加氢还原反应中的应用。催化剂(PtRu‑XYCe/LDO)为改性水滑石(XYCe/LDO)载体，担载铂钌纳米颗粒；其中X、Y分别可相同或不同选自金属离子，铂纳米颗粒的负载量占载体质量的0.1‑3％，钌纳米颗粒的负载量占载体质量的0.05‑1％。本发明采用在水滑石中掺入铈溶液，煅烧后形成氧化铈，与水滑石结合，得到改性水滑石载体；氧化铈使载体具有丰富的氧空位，其优势是在负载活性金属组分时，为金属纳米粒子提供理想的锚定位点，促使载体与活性金属组分更有效地结合，使载体与活性组分以及双金属活性组分之间产生金属协同效应，提高催化剂反应活性。

公开(公告)号：CN117451877A

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202311319602.9

申请日：2023-10-12

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 宋丽凤 ,  王云华 ,  魏微 ,  刘红翼 ,  叶艳明

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

摘要： 本发明属于液质联用仪器分析领域，具体涉及一种含磺酸基团染料的液相串联质谱的检测方法及应用。高效液相色谱流动相A为20‑30mmol醋酸铵的纯水溶液，流动相B为含20‑30mmol醋酸铵的体积分数为85％的乙腈水溶液；流动相流速为0.1‑0.3mL/min，色谱柱的柱温为30‑50℃，进样量为0.5‑1.5μL，采用流动相梯度洗脱的方式；所述高分辨质谱条件为：离子源为电喷雾离子源，扫描模式为负模式，喷雾电压为100‑170V，锥孔电压50‑80V，雾化温度为300‑350℃。本发明通过调整流动相中易挥发性有机盐醋酸铵的浓度，将醋酸铵的浓度提高到25mmol/L来得到磺酸基团化合物对称的尖峰，在质谱图上得到了磺酸染料磺酸形式化合物失去实际电荷数n个氢的峰簇，从而可以计算得到含5个以上磺酸基团染料磺酸形式化合物的分子量。

公开(公告)号：CN116413234A

公开(公告)日：2023-07-11

申请号：CN202210040778.X

申请日：2022-01-14

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 杨林涛 ,  鄢冬茂 ,  闫士杰 ,  魏微 ,  王瀚德 ,  刘冰 ,  刘东 ,  廉鹏飞 ,  刘嵩 ,  周川 ,  王珂

IPC分类号： G01N21/33 ,  G01N21/3577

摘要： 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种连续重氮化反应中芳伯胺含量的在线定量检测装置及控制方法。装置包括管路A(1)、管路B(2)、调节阀(3)、主反应器(4)、产品罐(5)、比例计量泵A(6)、混合器(7)、紫外‑可见光谱仪探头(8)、紫外‑可见光谱仪(9)、控制系统(10)、试剂罐(11)、比例计量泵B(12)、废液罐(13)；氨基物经过管路A(1)与重氮化试剂经管路B(2)在主反应器(4)中混合反应后为待检测物料，由比例计量泵A(6)取待检测物料，加入到混合器(7)中与经比例计量泵B(12)加入的检测试剂混合反应，生成缩合产物，由插在混合器(7)上的紫外‑可见光谱仪(9)的紫外‑可见光谱仪探头(8)检测得到相应的吸光度，进而定性和/或定量检测待检测物料中芳香伯胺的含量，通过控制系统(10)反馈调节调节阀(3)调控氨基物的加料量，实现连续化的自动控制。

公开(公告)号：CN116236988A

公开(公告)日：2023-06-09

申请号：CN202211685078.2

申请日：2022-12-27

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 鄢冬茂 ,  张琪 ,  魏微 ,  孙文瑄 ,  纪璐 ,  安亭旺 ,  王瀚德 ,  张建军 ,  王珂

IPC分类号： B01J19/00 ,  C07C315/02 ,  C07C317/08 ,  C07C317/14

摘要： 本公开涉及一种硫醚的微反应连续氧化方法及装置，该方法包括：在微反应器内安全快速地原位生成过氧酸，并使过氧酸和硫醚进行氧化反应生成砜，其中微反应器为三混流微反应器。该方法能够在温和的条件下实现对硫醚的氧化，原料转化率和目标产物选择性较高，同时能够显著提高过氧酸的有效利用率，显著提高反应的安全性和生产效率。

公开(公告)号：CN115970605A

公开(公告)日：2023-04-18

申请号：CN202211603860.5

申请日：2022-12-13

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 鄢冬茂 ,  李立夏 ,  边策 ,  孙文瑄 ,  魏微 ,  纪璐 ,  王瀚德 ,  龚党生 ,  周川 ,  王珂

IPC分类号： B01J19/00 ,  C07C319/14 ,  C07C321/28 ,  B01J4/00

摘要： 本发明属于化学合成工艺技术领域，涉及一种连续化制备2,3‑二甲基苯甲硫醚的装置及方法，2,3‑二甲基苯胺与亚硝酸钠在第一微反应器中发生重氮化反应后经过第一延时管进入第二微反应器与氨基磺酸反应去除多余的亚硝酸钠，反应产物经过第二延时管进入第三微反应器与甲硫醇钠发生甲硫醇取代反应后经过第三延时管延时反应制备得到2,3‑二甲基苯甲硫醚。本发明设计了以2,3‑二甲基苯胺为原料，采用微通道反应装置进行2,3‑二甲基苯甲硫醚连续合成的方法。本发明的2,3‑二甲基苯甲硫醚反应收率在90％左右，产物液相色谱含量约为99％。

公开(公告)号：CN114984878A

公开(公告)日：2022-09-02

申请号：CN202210570266.4

申请日：2022-05-24

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 鄢冬茂 ,  殷国强 ,  龚党生 ,  周川 ,  刘嵩 ,  张建军 ,  魏微 ,  孙文瑄 ,  纪璐 ,  王瀚德

IPC分类号： B01J19/00 ,  C07C407/00 ,  C07C409/26

摘要： 本发明属于精细化工的技术领域，涉及一种过氧乙酸的微反应连续合成方法及装置。在微反应连续合成装置内将醋酸和浓硫酸混合，而后将其与过氧化氢充分混匀，混匀后于60～95℃下反应3‑10min，反应后再在0～5℃下反应1‑3min，冷却后即获得高含量的过氧乙酸。本发明中的微反应器利用连续流微反应技术极佳的传质、传热特性以及较小的持液体积，在提高醋酸与过氧化氢的混合效果同时，也降低了整个反应流程的压力，从而在提高产品质量的同时，也提高了过氧乙酸合成工艺的安全性。

公开(公告)号：CN113967454A

公开(公告)日：2022-01-25

申请号：CN202111339373.8

申请日：2021-11-12

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 胥维昌 ,  赵文远 ,  魏微 ,  鄢冬茂 ,  刘东 ,  杨林涛 ,  周川 ,  张建军

IPC分类号： B01J19/00 ,  B01F33/301 ,  B01F35/92 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06

摘要： 本发明涉及一种高选择性连续合成混二硝基苯的装置及方法，包括混酸入料管路、硝基苯入料管路、微混合器、微反应器、延时反应器和后处理系统，微混合器设有两个入料通道，且混酸入料管路与第一入料通道连接，硝基苯入料管路与第二入料通道连接，混酸入料管路上设有第一计量泵，硝基苯入料管路上设有第二计量泵，微混合器、微反应器、延时反应器、后处理系统依次串联；微混合器包括微混合器基板和设于所述微混合器基板两侧的第一换热板，所述微混合器内设有多个第一分散混合单元组，所述微反应器包括微反应器基板和设于所述微反应器基板两侧的第二换热板，所述微反应器基板内设有多个第二分散单元组。本发明实现了硝化反应的高转化率和高选择性。

公开(公告)号：CN113856565A

公开(公告)日：2021-12-31

申请号：CN202111196217.0

申请日：2021-10-14

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 鄢冬茂 ,  司阳 ,  明卫星 ,  刘嵩 ,  纪璐 ,  龚党生 ,  张建军 ,  魏微

IPC分类号： B01J8/02 ,  B01J19/14 ,  C07C213/02 ,  C07C217/84

摘要： 本发明涉及一种连续催化加氢制备对三氟甲氧基苯胺的装置及方法，其中氢气输入管路和氮气输入管路分别与三通阀对应端口相连，微混合器设有气体入口、液体物料入口和气液混合物出口，其中气体入口与三通阀的输出端口相连，液体物料入口与液体物料输入管路相连，且液体物料输入管路上设有高压泵和微换热器，气液混合物出口与微填充床反应器输入端相连，微填充床反应器输出端与气液分离罐相连，微填充床反应器外侧设有加热套、内部设有Pt/C催化剂，液体物料输入管路内的液体物料为对三氟甲氧基硝基苯溶入有机溶剂获得的溶液，气液分离罐的气体输出管路上设有背压阀。本发明大大缩短反应周期，并且工艺流程简单，实现了连续化生产。

公开(公告)号：CN117138707A

公开(公告)日：2023-12-01

申请号：CN202311037598.7

申请日：2023-08-17

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 鄢冬茂 ,  边策 ,  周川 ,  王珂 ,  刘东 ,  孙文瑄 ,  张建军 ,  魏微 ,  李书龙 ,  纪璐

IPC分类号： B01J19/00 ,  C07C201/08 ,  C07C205/11 ,  B01F25/42 ,  F28D21/00

摘要： 本发明涉及一种利用微通道反应器制备间三氟甲基硝基苯的系统及方法，包括硝酸进料罐、硫酸进料罐、三氟甲基苯进料罐、混酸混合器、硝化反应器和产物接收罐，其中硝化反应器内部设有混合流道，并且所述混合流道包括依次连接的输入腔、分流段和垂向混合流道段，所述混酸进料口通过混酸进料流道与所述输入腔上端连通，所述三氟甲基苯进料口通过三氟甲基苯进料流道与所述输入腔下端连通，所述垂向混合流道段下端通过出料流道与所述反应出料口连通，硝化反应器内部对应所述混合流道的位置设有换热模块。本发明能够使物料快速充分混合，改善了产物组成，减少了分离成本，并且本发明分段控制反应温度，提高了反应的安全性，减少了装备成本和反应时间。

公开(公告)号：CN116332722A

公开(公告)日：2023-06-27

申请号：CN202111589522.6

申请日：2021-12-23

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 明卫星 ,  鄢冬茂 ,  刘嵩 ,  边策 ,  纪璐 ,  张建军 ,  魏微

IPC分类号： C07C29/04 ,  C07C35/08

摘要： 本发明涉及有机化工产品的制备，具体的说一种环己烯水合制备环己醇用的助剂及该助剂在环己烯水合制备环己醇中的应用。本发明用于环己烯水合制备环己醇的助剂为萘酚、四氢化萘酚中的一种或几种。所述助剂为1‑萘酚、2‑萘酚、1,2,3,4‑四氢‑2‑萘酚、1,2,3,4‑四氢‑1‑萘酚、5,6,7,8‑四氢‑2‑萘酚、5,6,7,8‑四氢‑1‑萘酚中的一种或几种组合，优选为1‑萘酚和2‑萘酚；其中，助剂的添加量占反应体系质量的6‑50％，优选为10‑45％。本发明环己烯水合制备环己醇的方法使用的助剂具有较高的使用安全性及稳定性，可重复使用，同时采用的助剂不与原料及产物发生反应，且不与产物形成共沸物，易分离。