一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法

    公开(公告)号:CN111100040B

    公开(公告)日:2021-11-16

    申请号:CN201911338246.9

    申请日:2019-12-23

    摘要: 本发明涉及磺化反应技术领域,具体地说是一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法,包括依次串联的原料液罐、计量平流泵、微通道强混合器、加热换热器、磺化微通道反应单元、冷却换热器和储液罐,其中冷却换热器和储液罐之间的管路上设有背压阀,储液罐下端通过回流管路与原料液罐连接,且回流管路与储液罐连接一端设有调节出料阀,氮气气瓶通过第一气体管路与所述计量平流泵和微通道强混合器之间的连接管路连接,氮气气瓶通过第二气体管路与所述原料液罐连接。本发明采用亚硫酸钠作为磺化剂,能有效解决混合传质问题,可以大幅度缩短反应时间,并且保证安全性,并在间歇工艺的基础上,提高反应转化率和选择性,为磺化反应提供了一种新方式。

    一种2-氯-3-溴苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN113461538A

    公开(公告)日:2021-10-01

    申请号:CN202110786415.6

    申请日:2021-07-12

    摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑3‑溴苯胺的制备方法,所述制备方法的具体步骤为:(1)化合物II与溴代丁二酰亚胺发生亲电取代反应,生成化合物III;(2)将化合物III的磺酸基脱除,生成化合物IV;(3)采用保险粉将化合物IV还原成化合物I,即所述2‑氯‑3‑溴苯胺。本发明以4‑氯‑3‑硝基苯磺酸为起始原料的全合成路线过程中避免了大量毒性大、污染大的试剂,同时原料价格低廉,产率更高。

    12-冠醚-4锂盐络合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN113248468A

    公开(公告)日:2021-08-13

    申请号:CN202110718708.0

    申请日:2021-06-28

    摘要: 本发明公开了一种12‑冠醚‑4锂盐络合物及其制备方法,以及采用这种络合物制备12‑冠醚‑4的方法。所述的12‑冠醚‑4的制备方法以式1化合物三缩乙二醇单乙烯基醚为原料,与式2化合物含取代基的醇锂在隔绝空气条件下,在第一反应溶剂中,加入碱性物质催化反应,反应完全后得式3化合物12‑冠醚‑4锂盐络合物;然后将式3化合物12‑冠醚‑4锂盐络合物与酸性物质加入第二反应溶剂中,在‑20~100℃的反应温度中反应,反应完全后,得式4化合物12‑冠醚‑4。本发明的设计路线设计合理,原料安全易得,工艺安全性高,反应选择性高,产品纯度高,对操作人员友好,大大降低了生产成本,能充分满足产品工业化生产的需求。

    一种近红外生物硫醇荧光探针及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109678763B

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201811486163.X

    申请日:2018-12-06

    摘要: 本发明涉及检测材料技术领域,尤其是涉及一种近红外生物硫醇荧光探针及其制备方法和应用。所述近红外生物硫醇荧光探针包括如下结构式所述近红外生物硫醇荧光探针的制备方法包括如下步骤:化合物A与2,4‑二硝基苯磺酰氯反应得到目标化合物;其中,化合物A的结构式为本发明的化合物几乎没有荧光,当与生物硫醇反应后发出强烈的荧光,并且,荧光发射波长大于650nm在近红外光区,能够与机体组织自身荧光相区分,能够有效的穿透组织消除生物背景干扰。所述化合物可用于检测生物硫醇,操作简单,具有快速、灵敏的双响应,在生物分子检测和环境领域具有广阔的应用前景。

    连续反应制备CLT酸硝化物的方法

    公开(公告)号:CN109593053A

    公开(公告)日:2019-04-09

    申请号:CN201811442458.7

    申请日:2018-11-29

    IPC分类号: C07C303/22 C07C309/40

    摘要: 一种连续反应制备CLT酸硝化物的方法,该方法利用喷射环路反应系统步骤如下:首先加入预先已反应好的CLT酸硝化物溶液使物料循环,将连续反应器内的物料温度升至85-90℃;在保持反应器内硝化物料循环的条件下,用计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵入定量的CLT酸氯化物料溶液,同时用另一台计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵入定量的硝酸,并通过外置冷却器控制系统反应温度在85-90℃,开启喷射环路连续反应系统中的调节阀,将反应生成的CLT酸硝化物溶液输送至硝化物接收罐内。实现了CLT酸硝化物的连续制备,反应稳定性好,产品选择性高,副产物较少,能耗较低,废气排放量少,更为重要的是可以提高产物的收率、实现持续的连续循环反应。

    一种邻氨基苯磺酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107793332A

    公开(公告)日:2018-03-13

    申请号:CN201710892091.8

    申请日:2017-09-27

    摘要: 本发明公开一种邻氨基苯磺酸的合成方法,具体包含以下步骤:第一步、水作为反应介质,邻硝基氯化苯与二硫化钠溶液混合,在60~90℃条件下搅拌至反应结束,得到双(二硝基苯基)二硫化物;第二步、水作为反应介质,加入双(二硝基苯基)二硫化物,同时向反应体系中加入氧化剂,60~90℃条件下搅拌至反应结束,得到邻硝基苯磺酸的水溶液;第三步、水作为反应介质,邻硝基苯磺酸作为反应底物,加入或不加入辅助试剂,在90~120℃、0.8~2.0MPa条件下,加入催化剂,搅拌至反应结束,酸化,得到邻氨基苯磺酸。本发明公开方法生产邻氨基苯磺酸收率高达90%以上,比老工艺收率提高了20%以上,且产品纯度高于99.5%、晶型好、无金属离子残留。本公开方法具有经济效益好、环境友谊性高等优点。