一种邻氨基苯磺酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107793332A

    公开(公告)日:2018-03-13

    申请号:CN201710892091.8

    申请日:2017-09-27

    摘要: 本发明公开一种邻氨基苯磺酸的合成方法,具体包含以下步骤:第一步、水作为反应介质,邻硝基氯化苯与二硫化钠溶液混合,在60~90℃条件下搅拌至反应结束,得到双(二硝基苯基)二硫化物;第二步、水作为反应介质,加入双(二硝基苯基)二硫化物,同时向反应体系中加入氧化剂,60~90℃条件下搅拌至反应结束,得到邻硝基苯磺酸的水溶液;第三步、水作为反应介质,邻硝基苯磺酸作为反应底物,加入或不加入辅助试剂,在90~120℃、0.8~2.0MPa条件下,加入催化剂,搅拌至反应结束,酸化,得到邻氨基苯磺酸。本发明公开方法生产邻氨基苯磺酸收率高达90%以上,比老工艺收率提高了20%以上,且产品纯度高于99.5%、晶型好、无金属离子残留。本公开方法具有经济效益好、环境友谊性高等优点。

    一种6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107629019A

    公开(公告)日:2018-01-26

    申请号:CN201710890797.0

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07D271/12

    摘要: 本发明公开一种6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸的合成方法,先将1,2-重氮氧基-4-萘磺酸与催化剂、溶剂混合,打浆均匀;再加入硝化试剂,至1,2-重氮氧基-4-萘磺酸反应完全,反应完成后进行后处理得到6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸或6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸为主产物、8-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸为副产物的混合物,本发明公开方法硝化反应选择性由现有水平不高于78%提高至85%以上,生产出的6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸纯度高达98%以上,硝化收率最高达94.5%,且6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸成品晶型好、无结块,经济效益好,环境友谊性高。

    一种邻硝基苯磺酸的催化氢化还原反应装置

    公开(公告)号:CN207313482U

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201721252624.8

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07C309/46 C07C303/22

    摘要: 本实用新型公开了一种邻硝基苯磺酸的催化氢化还原反应装置,包括进料装置、催化氢化还原反应装置、出料接收装置。进料装置包括邻硝基苯磺酸水溶液高位邻硝基苯磺酸水溶液高位槽和输料泵;催化氢化还原反应装置由反应塔、氢气储罐、氢气增压泵组成;出料接收装置包括恒压物料接收罐、物料除气罐、氮气储罐、输料泵、酸析釜。本实用新型通过采用连续塔式催化氢化还原的方式,提高催化氢化还原反应的安全性及设备产能,降低人工使用数量,是一种安全、高产的反应装置。

    一种邻硝基苯磺酸纯化装置

    公开(公告)号:CN207002613U

    公开(公告)日:2018-02-13

    申请号:CN201720949736.2

    申请日:2017-08-01

    发明人: 邵玉田 黄连根

    IPC分类号: C07C303/44 C07C309/40

    摘要: 本实用新型公开了一种邻硝基苯磺酸纯化装置,包括顺次连接的过滤装置、静态混合装置、正萃取装置及酸碱中和-反萃取装置,过滤装置由输料泵与过滤器组成;静态混合装置包括输料泵与混合器;正萃取装置包括带有油水分层功能的萃取塔、萃取剂高位计量槽、输料泵;酸碱中和-反萃取装置包括液碱高位计量槽、输料泵、静态混合器及带有油水分层功能的萃取塔。本实用新型通过通过静态混合、正萃取、反萃取相结合的方式,达到生产高品质邻硝基苯磺酸的目的,满足下游催化加氢还原生产邻氨基苯磺酸的标准,同时,正萃过程有利于得到高浓度含盐废水,降低回收工业盐费用。

    一种双(2-硝基苯基)二硫化物的制备装置

    公开(公告)号:CN207313483U

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201721252623.3

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07C319/24 C07C323/09

    摘要: 本实用新型公开了一种双(2-硝基苯基)二硫化物的制备装置,包括进料装置、反应装置及固液分离装置。进料装置由邻硝基氯化苯高位计量槽、二硫化钠水溶液高位计量槽、预混合器及物料输送泵组成;反应装置包括管式反应器和加热设备;固液分离装置由物料输送泵、压滤机、滤液接收罐组成。本实用新型通过物料预混合与管式反应相结合的方式,达到连续生产高品质双(2-硝基苯基)二硫化物的目的,解决了芳氨类杂质多、产品品质低,废水氨氮浓度高、难处理以及设备产能低等问题。

    一种邻氨基苯磺酸的生产后处理装置

    公开(公告)号:CN207313480U

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201721252625.2

    申请日:2017-09-27

    IPC分类号: C07C303/44 C07C309/46

    摘要: 本实用新型公开了一种邻氨基苯磺酸的生产后处理装置,包括酸析装置、压滤装置、浓缩装置及废水处理装置。酸析装置由酸析釜、催化加氢还原液高位槽、保险粉水溶液高位计量槽、盐酸高位计量槽组成;压滤装置包括压滤机和滤液接收罐;浓缩装置包括浓缩釜、液碱高位计量槽;以及相关的辅助设备的整套废水处理系统和循环水收集池。本实用新型通过科学设计邻氨基苯磺酸的生产后处理装置,顺利地生产出HPLC归一含量99%、氨基值含量98.5%以上的邻氨基苯磺酸白色晶体,收率高达93%以上,比铁粉还原法老工艺收率提高了将近15%,生产一吨邻氨基苯磺酸的整条工艺总废水量由铁粉还原法老工艺的约40吨降至5吨左右,同时,合理利用余热,降低了生产能耗。