一种氟哌啶醇药物中间体4-氯丁腈的合成方法

    公开(公告)号:CN106431978A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610830866.4

    申请日:2016-09-19

    发明人: 关艮安

    摘要: 一种氟哌啶醇药物中间体4-氯丁腈的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入1-氯-4,4-二羟基丁胺1.6mol,2-硝基苯酚溶液2.1—2.6mol,氧化铝1.5mol,环己烷300ml,控制搅拌速度在130—170rpm,升高溶液温度至90--97℃,保持回流2—4h,降低溶液温度至70--77℃,继续反应90—110min,降低溶液温度至6--9℃,静置70—90min,溶液分层,取出油层,用甲苯提取5—7次,盐溶液洗涤,丙睛洗涤,三乙胺洗涤,脱水剂脱水,在硝基甲烷中重结晶,得晶体4-氯丁腈。