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公开(公告)号：CN109320551A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811355648.5
申请日：2018-11-14
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
Abstract: 本发明涉及到一种阻燃剂双-（对-羧基苯氨基）苯基氧化膦的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将对氨基苯甲酸溶解于1,4-二氧六环溶剂中，搅拌，缓慢滴加苯基磷酰二氯的1,4-二氧六环溶液，滴加完后升温至40~60℃反应6~16小时，冷却过滤，固体依次用稀盐酸溶液和纯水搅拌洗涤、过滤，真空干燥即得目标产品，产率为76~82%。
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公开(公告)号：CN111995747B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202010968701.X
申请日：2020-09-15
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C08G69/42 , C07F9/6574 , D01F6/80 , D01F1/07
Abstract: 本发明涉及到一种聚酰胺用反应型阻燃剂的制备方法及其应用。该方法包括下述步骤：将一定量的DOPO‑HQ与相应比例的缚酸剂投入三口烧瓶中，加入溶剂溶解，在50~140摄氏度的条件下滴加一定量氯乙酸酯，反应4~24小时后旋蒸除去溶剂与未反应的氯乙酸酯，加入DOPO‑HQ 2.5倍摩尔质量氢氧化钠的乙醇溶液将得到的中间体的酯键水解后加入盐酸调节pH=1，过滤，二次水洗涤3次，烘干即可得上述聚酰胺用反应型阻燃剂。产物产率为52～68%。
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公开(公告)号：CN109320551B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201811355648.5
申请日：2018-11-14
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
Abstract: 本发明涉及到一种阻燃剂双‑（对‑羧基苯氨基）苯基氧化膦的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将对氨基苯甲酸溶解于1,4‑二氧六环溶剂中，搅拌，缓慢滴加苯基磷酰二氯的1,4‑二氧六环溶液，滴加完后升温至40~60℃反应6~16小时，冷却过滤，固体依次用稀盐酸溶液和纯水搅拌洗涤、过滤，真空干燥即得目标产品，产率为76~82%。
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公开(公告)号：CN112010900A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010807669.7
申请日：2020-08-12
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明提供一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法。向THPO粗品中加入咪唑型离子液体混匀，其中离子液体的使用量为THPO粗品质量的5～10%；将得到的THPO离子液体混合液进行减压蒸馏；将减压蒸馏得到的THPO离子液体混合液倒入分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，得到的重组分为盐的离子液体溶液，轻组分为THPO高纯品。该方法具有成本低、操作工艺简单、产品纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN111995747A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010968701.X
申请日：2020-09-15
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C08G69/42 , C07F9/6574 , D01F6/80 , D01F1/07
Abstract: 本发明涉及到一种聚酰胺用反应型阻燃剂的制备方法及其应用。该方法包括下述步骤：将一定量的DOPO-HQ与相应比例的缚酸剂投入三口烧瓶中，加入溶剂溶解，在50~140摄氏度的条件下滴加一定量氯乙酸酯，反应4~24小时后旋蒸除去溶剂与未反应的氯乙酸酯，加入DOPO-HQ 2.5倍摩尔质量氢氧化钠的乙醇溶液将得到的中间体的酯键水解后加入盐酸调节pH=1，过滤，二次水洗涤3次，烘干即可得上述聚酰胺用反应型阻燃剂。产物产率为52～68%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109400650A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811354849.3
申请日：2018-11-14
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明涉及到一种阻燃剂DOPO-ITA的合成方法。该方法包括下述步骤：在惰性气体氮气或氩气氛保护条件下，向醚类溶剂中加入等摩尔比的原料DOPO和衣康酸，通过加压加热方式升温至150-180℃，搅拌反应4－8小时，冷却结晶即得到阻燃剂DOPO-ITA，反应转化率可高达98%以上。本发明具有以下特点：反应转化率高，产品纯度高，环境污染小，低压反应，生产控制简单易行，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN109400650B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN201811354849.3
申请日：2018-11-14
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明涉及到一种阻燃剂DOPO‑ITA的合成方法。该方法包括下述步骤：在惰性气体氮气或氩气氛保护条件下，向醚类溶剂中加入等摩尔比的原料DOPO和衣康酸，通过加压加热方式升温至150‑180℃，搅拌反应4－8小时，冷却结晶即得到阻燃剂DOPO‑ITA，反应转化率可高达98%以上。本发明具有以下特点：反应转化率高，产品纯度高，环境污染小，低压反应，生产控制简单易行，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN112010900B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202010807669.7
申请日：2020-08-12
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明提供一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法。向THPO粗品中加入咪唑型离子液体混匀，其中离子液体的使用量为THPO粗品质量的5～10%；将得到的THPO离子液体混合液进行减压蒸馏；将减压蒸馏得到的THPO离子液体混合液倒入分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，得到的重组分为盐的离子液体溶液，轻组分为THPO高纯品。该方法具有成本低、操作工艺简单、产品纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN112142787A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202010968708.1
申请日：2020-09-15
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
Abstract: 本发明涉及到一种含N,N‑二(6‑氨基己基)苯基磷酰二胺阻燃剂的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将己二胺溶解于溶剂中，搅拌下缓慢滴加苯基磷酰二氯的溶液中，滴加完毕升温反应一定时间后，冷却过滤，固体再溶于乙醇中加入2倍摩尔量三乙胺搅拌中和，过滤，滤液除溶剂及真空干燥即得目标产品，产率为52～68%。
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公开(公告)号：CN118994245A
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202410908899.0
申请日：2024-07-08
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/6574 , C09K21/12
Abstract: 本发明涉及一种绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法，称取新戊二醇和催化剂A于反应釜中，加入有机溶剂，搅拌，通冷凝水，开引风机，调节釜内真空度稳定后，开始加热升温，然后滴加三氯硫磷，滴加完毕后，再次调节釜内真空度进行保温反应，反应结束，得中间体DDSP溶液；滴加水溶液和催化剂B，滴加完毕后，开始加热升温，保温反应，反应结束后，离心得到DDPS粗产品；对DDPS粗产品醇洗、离心、烘干得DDPS产品。本发明避免了常规工艺中使用傅酸剂带来的气味大、毒性强、回收提纯复杂、含三乙胺盐酸盐废水量多以及后处理困难的问题，易于工业化大规模生产，副产盐酸品质好且能外售。
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