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公开(公告)号：CN118994245A
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202410908899.0
申请日：2024-07-08
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/6574 , C09K21/12
Abstract: 本发明涉及一种绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法，称取新戊二醇和催化剂A于反应釜中，加入有机溶剂，搅拌，通冷凝水，开引风机，调节釜内真空度稳定后，开始加热升温，然后滴加三氯硫磷，滴加完毕后，再次调节釜内真空度进行保温反应，反应结束，得中间体DDSP溶液；滴加水溶液和催化剂B，滴加完毕后，开始加热升温，保温反应，反应结束后，离心得到DDPS粗产品；对DDPS粗产品醇洗、离心、烘干得DDPS产品。本发明避免了常规工艺中使用傅酸剂带来的气味大、毒性强、回收提纯复杂、含三乙胺盐酸盐废水量多以及后处理困难的问题，易于工业化大规模生产，副产盐酸品质好且能外售。
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公开(公告)号：CN115845782A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211518570.0
申请日：2022-11-30
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
Abstract: 本发明公开一种高溶解钠钾交联改性磷酸盐的生产方法，使用酸式焦磷酸钠、焦磷酸钠等磷酸钠盐中的一种或几种与焦磷酸钾、酸式焦磷酸钾等磷酸钾盐中的一种或几种为原料，经科学配比、均质乳化、静态混合、沸腾干燥、高效聚合，生产出高溶解钠钾交联改性磷酸盐产品。本生产方法具有产品可调性强、产品溶解性好、能耗低等特点。
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公开(公告)号：CN114316365A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111546752.4
申请日：2021-12-16
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
Abstract: 本发明提供一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法，将一定量的次磷酸铝加入乙醇与水的混合溶剂中，升温至60~70℃后滴加含氨基的硅烷偶联剂，反应一段时间后抽滤，乙醇洗涤三次即可得到中间产物；将步骤一得到的中间产物加有机溶剂中，加入一定量的MDI后升温至60~80℃进行反应，反应过程中加入适量的三羟甲基氧化膦继续反应得到改性次磷酸铝阻燃剂。本发明提供了改性次磷酸铝，与次磷酸铝相比、阻燃效率高、成炭性好、加工过程中磷化氢产生较少。本发明提供的阻燃剂与基材相容性好，对基材力学性能影响较小，不存在迁移析出等情况。
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公开(公告)号：CN114316365B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202111546752.4
申请日：2021-12-16
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
Abstract: 本发明提供一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法，将一定量的次磷酸铝加入乙醇与水的混合溶剂中，升温至60~70℃后滴加含氨基的硅烷偶联剂，反应一段时间后抽滤，乙醇洗涤三次即可得到中间产物；将步骤一得到的中间产物加有机溶剂中，加入一定量的MDI后升温至60~80℃进行反应，反应过程中加入适量的三羟甲基氧化膦继续反应得到改性次磷酸铝阻燃剂。本发明提供了改性次磷酸铝，与次磷酸铝相比、阻燃效率高、成炭性好、加工过程中磷化氢产生较少。本发明提供的阻燃剂与基材相容性好，对基材力学性能影响较小，不存在迁移析出等情况。
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公开(公告)号：CN119241590A
公开(公告)日：2025-01-03
申请号：CN202411146041.1
申请日：2024-08-20
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种抗氧剂618的合成工艺。本合成工艺利用两步一锅法合成抗氧剂618，向有季戊四醇的反应釜中加入相应的催化剂和溶剂，并缓慢向其滴加三氯氧磷，在微负压的条件下反应生成中间体二氯季戊四醇亚磷酸酯。待第一步反应完成后，向体系中加入相应的缚酸剂和硬脂醇进行第二步反应，随后经过一系列后处理得到抗氧剂618。与传统的合成工艺相比，本合成工艺使用强碱性阴离子树脂作催化剂，可重复多次利用，此外还使用强碱性阴离子树脂作催化剂，可重复多次利用，此外还具有反应条件温和，反应步骤简单，成本低，产率高，产品质量佳等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112679538B
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202011590636.8
申请日：2020-12-29
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/53 , C08G18/32 , C08G101/00
Abstract: 本发明涉及一种二元酸酯类齐聚物阻燃剂的合成方法及其在聚氨酯泡沫中的应用，将THPO和一定质量的催化剂加入容器中，调节反应温度至10~200℃，整个体系的压力为0.5‑0.8个大气压，再逐渐加入一定质量的二元酸、酸酐或酰氯，滴加完毕后保温反应1~5个小时，冷却至室温，即可得二元酸酯类齐聚物阻燃剂。所制备的阻燃剂具有与聚醚/聚酯多元醇相容性好、阻燃效率高、发泡工艺简单等优点，适用于各类聚氨酯泡沫的阻燃。
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公开(公告)号：CN112679538A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011590636.8
申请日：2020-12-29
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/53 , C08G18/32 , C08G101/00
Abstract: 本发明涉及一种二元酸酯类齐聚物阻燃剂的合成方法及其在聚氨酯泡沫中的应用，将THPO和一定质量的催化剂加入容器中，调节反应温度至10~200℃，整个体系的压力为0.5‑0.8个大气压，再逐渐加入一定质量的二元酸、酸酐或酰氯，滴加完毕后保温反应1~5个小时，冷却至室温，即可得二元酸酯类齐聚物阻燃剂。所制备的阻燃剂具有与聚醚/聚酯多元醇相容性好、阻燃效率高、发泡工艺简单等优点，适用于各类聚氨酯泡沫的阻燃。
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公开(公告)号：CN118772198A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410731417.9
申请日：2024-06-06
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明提供了一种高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法，使用亚磷酸二乙酯和氯乙酸乙酯为反应原料，加入碱（包括但不限于甲醇钠，乙醇钠，丙醇钠，丁醇钠，叔戊醇钠等强碱），根据SN2反应特性，可在反应体系中顺利将P‑H键变为P‑,从而进一步进攻氯乙酸乙酯的C‑Cl键。极性非质子溶剂的溶剂化效应可以促进SN2反应的进行，选用有益溶剂（包括但不限于甲苯，乙腈，二氯甲烷，四氢呋喃，丙酮，乙醚，乙醇，环己烷等），可以有效缩短反应时间，增加磷酰基乙酸三乙酯产品的选择性，在室温下反应0.5小时即可得到92%收率和99.8%纯度的磷酰基乙酸三乙酯产品。该方法具有低能耗，高效率，操作步骤简单的优点。
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公开(公告)号：CN118702724A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410754854.2
申请日：2024-06-12
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种阻燃剂二异丁基次磷酸铝的制备方法。包括如下步骤：先将适量的二异丁基磷烷与过氧化物在溶剂中发生氧化反应，控制温度在20~120 ℃，保温反应1~4 h，得到中间体二异丁基次磷酸；再依次加入碱、铝盐水溶液，升温到90~130 ℃，保温反应0.2~1 h，冷却过滤，得到二异丁基次磷酸铝。本发明提供的制备方法使用强碱性阴离子树脂作碱，可循环多次，采用一锅法，操作过程简单，反应时间短，后处理简单，产品纯度高、收率高，不产生废料，环保节能。
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公开(公告)号：CN119241585A
公开(公告)日：2025-01-03
申请号：CN202411129943.4
申请日：2024-08-16
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应器制备二异丁基次膦酸铝的方法，该方法以二异丁基膦为起始原料，在具有强传质传热的微通道反应器中经液相氧化合成中间体二异丁基次膦酸。依次和管道反应器中的钠源、铝源反应、完成二异丁基次膦酸铝的连续流工艺。本发明利用微通道反应器优良的传质换热性能，不仅大大缩短了反应时间，而且相比于传统的釜式反应，降低了氧化剂滴加进料的损失以及原料二异丁基膦易自燃、反应氧化放热易喷料伴随的风险，实现了二异丁基次膦酸铝的安全化生产，具有高效节能、易于操控、“三废少”等优点。
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