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公开(公告)号：CN119528976A
公开(公告)日：2025-02-28
申请号：CN202411494399.3
申请日：2024-10-24
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
Abstract: 本发明属于抗氧剂的制备领域，具体涉及一种抗氧剂168的微通道制备方法，具体制备方法如下：（1）将原料2,4‑二叔丁基苯酚和催化剂加入到预热釜中熔融；（2）待完全熔融后，同时通过不同的管道同三氯化磷一起按照一定的体积流量比泵入提前预热的微通道反应器中进行预混反应，反应一段时间后进入高温管式反应器内，在高温和催化剂作用下，迅速发生反应；（3）管式反应器中反应结束后，将物料放至真空釜中进行快速脱酸，然后进行醇洗、过滤、真空干燥得到所述抗氧剂168。本发明提供的方法可高效获得高纯度抗氧剂168产品，极大缩短了反应时间，同时本发明不使用有机溶剂，减少了后处理步骤，有效降低了成本，具有较大的应用前景。
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公开(公告)号：CN118994245A
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202410908899.0
申请日：2024-07-08
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/6574 , C09K21/12
Abstract: 本发明涉及一种绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法，称取新戊二醇和催化剂A于反应釜中，加入有机溶剂，搅拌，通冷凝水，开引风机，调节釜内真空度稳定后，开始加热升温，然后滴加三氯硫磷，滴加完毕后，再次调节釜内真空度进行保温反应，反应结束，得中间体DDSP溶液；滴加水溶液和催化剂B，滴加完毕后，开始加热升温，保温反应，反应结束后，离心得到DDPS粗产品；对DDPS粗产品醇洗、离心、烘干得DDPS产品。本发明避免了常规工艺中使用傅酸剂带来的气味大、毒性强、回收提纯复杂、含三乙胺盐酸盐废水量多以及后处理困难的问题，易于工业化大规模生产，副产盐酸品质好且能外售。
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公开(公告)号：CN117801016A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311539253.1
申请日：2023-11-17
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明涉及一种低盐含量THPO的制备方法。特别是一种THPO粗品的纯化精制方法，采用溶剂萃取、离子交换树脂除盐、薄膜蒸发组合工艺。与现有工艺相比，具有工艺流程简单，产品盐含量更低，设备材质要求低，投资省，运行费用低，占地面积小，控制点少，操作简单，便于实现自动化控制，产品质量稳定可靠等优点。
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公开(公告)号：CN114230608B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202111485654.4
申请日：2021-12-07
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明涉及一种反应型阻燃剂THPO的生产工艺，特别是一种THPO反应液的纯化精制（包括脱盐、脱醛、浓缩等）方法，采用纳滤脱盐、纳滤脱醛、纳滤浓缩、薄膜蒸发等组合工艺。与现有工艺相比，不需加入脱醛剂，具有工艺流程简单，设备材质要求低，投资省，运行费用低，占地面积小，控制点少，操作简单，便于实现自动化控制，同时还有产品回收率高，废水产生量少，产品质量稳定可靠等优点。
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公开(公告)号：CN116041396A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202211510888.4
申请日：2022-11-29
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明涉及一种微波合成二硫代焦磷酸酯的方法。将新戊二醇、三氯硫磷溶解在有机溶剂中微波辐射，然后滴加缚酸剂，反应后得到5，5‑二甲基‑2硫‑2‑氯‑1，3，2‑二氧磷杂环己烷；DDSP、有机溶剂、催化剂于容器中，微波辐射，然后加入缚酸剂，搅拌反应后经洗涤、过滤得到白色固体产物DDPS。本发明优点是：1）微波合成DDPS，可大大缩短反应合成时间，提高反应效率；2）合成工艺进一步优化，绿色节能，生产成本降低；3）合成的DDPS产品批次稳定、外观均一、白度高、杂质少、无明显的刺激性气味、产率高和熔点高；4）滤液可回收利用，三废问题得到有效的改善。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115785151A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211386600.7
申请日：2022-11-07
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三羟甲基氧化膦连续流微通道反应合成工艺，将液碱和四羟甲基硫酸磷同时用泵泵入微通道反应器中，经微通道反应器连续反应生成THPO粗品，粗品以稀硫酸中和后减压脱除水份，然后加入醇类溶剂搅拌稀释降温并离心除盐，滤液经薄膜蒸发器减压蒸发脱醇，最后料浆经精密过滤器过滤后即得成品THPO。本发明通过将连续流高通量微通道反应系统为核心的工艺技术和反应装备应用到三羟甲基氧化膦的合成，同传统的间歇性反应釜相比，提高了反应效率，反应时间由原来的10h以上缩短到10~120s，实现连续、安全、高效、稳定生产，产品纯度和品质显著提高，连续流高通量微通道工艺大幅降低了反应物料使用过程的危险性，在传热、传质、环保以及安全方面有了可靠的保障。
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公开(公告)号：CN111995747A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010968701.X
申请日：2020-09-15
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C08G69/42 , C07F9/6574 , D01F6/80 , D01F1/07
Abstract: 本发明涉及到一种聚酰胺用反应型阻燃剂的制备方法及其应用。该方法包括下述步骤：将一定量的DOPO-HQ与相应比例的缚酸剂投入三口烧瓶中，加入溶剂溶解，在50~140摄氏度的条件下滴加一定量氯乙酸酯，反应4~24小时后旋蒸除去溶剂与未反应的氯乙酸酯，加入DOPO-HQ 2.5倍摩尔质量氢氧化钠的乙醇溶液将得到的中间体的酯键水解后加入盐酸调节pH=1，过滤，二次水洗涤3次，烘干即可得上述聚酰胺用反应型阻燃剂。产物产率为52～68%。
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公开(公告)号：CN119241590A
公开(公告)日：2025-01-03
申请号：CN202411146041.1
申请日：2024-08-20
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种抗氧剂618的合成工艺。本合成工艺利用两步一锅法合成抗氧剂618，向有季戊四醇的反应釜中加入相应的催化剂和溶剂，并缓慢向其滴加三氯氧磷，在微负压的条件下反应生成中间体二氯季戊四醇亚磷酸酯。待第一步反应完成后，向体系中加入相应的缚酸剂和硬脂醇进行第二步反应，随后经过一系列后处理得到抗氧剂618。与传统的合成工艺相比，本合成工艺使用强碱性阴离子树脂作催化剂，可重复多次利用，此外还使用强碱性阴离子树脂作催化剂，可重复多次利用，此外还具有反应条件温和，反应步骤简单，成本低，产率高，产品质量佳等优点。
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公开(公告)号：CN111995747B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202010968701.X
申请日：2020-09-15
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C08G69/42 , C07F9/6574 , D01F6/80 , D01F1/07
Abstract: 本发明涉及到一种聚酰胺用反应型阻燃剂的制备方法及其应用。该方法包括下述步骤：将一定量的DOPO‑HQ与相应比例的缚酸剂投入三口烧瓶中，加入溶剂溶解，在50~140摄氏度的条件下滴加一定量氯乙酸酯，反应4~24小时后旋蒸除去溶剂与未反应的氯乙酸酯，加入DOPO‑HQ 2.5倍摩尔质量氢氧化钠的乙醇溶液将得到的中间体的酯键水解后加入盐酸调节pH=1，过滤，二次水洗涤3次，烘干即可得上述聚酰胺用反应型阻燃剂。产物产率为52～68%。
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公开(公告)号：CN112679538B
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202011590636.8
申请日：2020-12-29
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/53 , C08G18/32 , C08G101/00
Abstract: 本发明涉及一种二元酸酯类齐聚物阻燃剂的合成方法及其在聚氨酯泡沫中的应用，将THPO和一定质量的催化剂加入容器中，调节反应温度至10~200℃，整个体系的压力为0.5‑0.8个大气压，再逐渐加入一定质量的二元酸、酸酐或酰氯，滴加完毕后保温反应1~5个小时，冷却至室温，即可得二元酸酯类齐聚物阻燃剂。所制备的阻燃剂具有与聚醚/聚酯多元醇相容性好、阻燃效率高、发泡工艺简单等优点，适用于各类聚氨酯泡沫的阻燃。
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