公开(公告)号：CN118994245A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202410908899.0

申请日：2024-07-08

Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 ,  湖北省兴发磷化工研究院有限公司

Inventor： 程亚利 ,  黄胜超 ,  曹成林 ,  陈德永 ,  王大鹏 ,  田路 ,  陈松 ,  倪留洋

IPC: C07F9/6574 ,  C09K21/12

Abstract: 本发明涉及一种绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法，称取新戊二醇和催化剂A于反应釜中，加入有机溶剂，搅拌，通冷凝水，开引风机，调节釜内真空度稳定后，开始加热升温，然后滴加三氯硫磷，滴加完毕后，再次调节釜内真空度进行保温反应，反应结束，得中间体DDSP溶液；滴加水溶液和催化剂B，滴加完毕后，开始加热升温，保温反应，反应结束后，离心得到DDPS粗产品；对DDPS粗产品醇洗、离心、烘干得DDPS产品。本发明避免了常规工艺中使用傅酸剂带来的气味大、毒性强、回收提纯复杂、含三乙胺盐酸盐废水量多以及后处理困难的问题，易于工业化大规模生产，副产盐酸品质好且能外售。

公开(公告)号：CN119241590A

公开(公告)日：2025-01-03

申请号：CN202411146041.1

申请日：2024-08-20

Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 程兰 ,  黄胜超 ,  赵明明 ,  高鑫 ,  裴梦雨 ,  邓小聪 ,  陈松 ,  倪留洋 ,  王大鹏 ,  曹清章

IPC: C07F9/6574

Abstract: 本发明公开了一种抗氧剂618的合成工艺。本合成工艺利用两步一锅法合成抗氧剂618，向有季戊四醇的反应釜中加入相应的催化剂和溶剂，并缓慢向其滴加三氯氧磷，在微负压的条件下反应生成中间体二氯季戊四醇亚磷酸酯。待第一步反应完成后，向体系中加入相应的缚酸剂和硬脂醇进行第二步反应，随后经过一系列后处理得到抗氧剂618。与传统的合成工艺相比，本合成工艺使用强碱性阴离子树脂作催化剂，可重复多次利用，此外还使用强碱性阴离子树脂作催化剂，可重复多次利用，此外还具有反应条件温和，反应步骤简单，成本低，产率高，产品质量佳等优点。

公开(公告)号：CN118772198A

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202410731417.9

申请日：2024-06-06

Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 高鑫 ,  黄胜超 ,  赵明明 ,  程兰 ,  裴梦雨 ,  邓小聪 ,  陈松 ,  倪留洋 ,  王大鹏 ,  曹清章

IPC: C07F9/40

Abstract: 本发明提供了一种高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法，使用亚磷酸二乙酯和氯乙酸乙酯为反应原料，加入碱（包括但不限于甲醇钠，乙醇钠，丙醇钠，丁醇钠，叔戊醇钠等强碱），根据SN2反应特性，可在反应体系中顺利将P‑H键变为P‑,从而进一步进攻氯乙酸乙酯的C‑Cl键。极性非质子溶剂的溶剂化效应可以促进SN2反应的进行，选用有益溶剂（包括但不限于甲苯，乙腈，二氯甲烷，四氢呋喃，丙酮，乙醚，乙醇，环己烷等），可以有效缩短反应时间，增加磷酰基乙酸三乙酯产品的选择性，在室温下反应0.5小时即可得到92%收率和99.8%纯度的磷酰基乙酸三乙酯产品。该方法具有低能耗，高效率，操作步骤简单的优点。

公开(公告)号：CN118702724A

公开(公告)日：2024-09-27

申请号：CN202410754854.2

申请日：2024-06-12

Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 赵明明 ,  黄胜超 ,  裴梦雨 ,  程兰 ,  高鑫 ,  陈松 ,  倪留洋 ,  王大鹏 ,  曹清章

IPC: C07F9/30

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种阻燃剂二异丁基次磷酸铝的制备方法。包括如下步骤：先将适量的二异丁基磷烷与过氧化物在溶剂中发生氧化反应，控制温度在20~120 ℃，保温反应1~4 h，得到中间体二异丁基次磷酸；再依次加入碱、铝盐水溶液，升温到90~130 ℃，保温反应0.2~1 h，冷却过滤，得到二异丁基次磷酸铝。本发明提供的制备方法使用强碱性阴离子树脂作碱，可循环多次，采用一锅法，操作过程简单，反应时间短，后处理简单，产品纯度高、收率高，不产生废料，环保节能。

公开(公告)号：CN119241585A

公开(公告)日：2025-01-03

申请号：CN202411129943.4

申请日：2024-08-16

Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 ,  湖北三峡实验室

Inventor： 裴梦雨 ,  黄胜超 ,  赵明明 ,  程兰 ,  高鑫 ,  邓小聪 ,  陈松 ,  倪留洋 ,  王大鹏 ,  曹清章

IPC: C07F9/30

Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应器制备二异丁基次膦酸铝的方法，该方法以二异丁基膦为起始原料，在具有强传质传热的微通道反应器中经液相氧化合成中间体二异丁基次膦酸。依次和管道反应器中的钠源、铝源反应、完成二异丁基次膦酸铝的连续流工艺。本发明利用微通道反应器优良的传质换热性能，不仅大大缩短了反应时间，而且相比于传统的釜式反应，降低了氧化剂滴加进料的损失以及原料二异丁基膦易自燃、反应氧化放热易喷料伴随的风险，实现了二异丁基次膦酸铝的安全化生产，具有高效节能、易于操控、“三废少”等优点。