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公开(公告)号：CN118994245A
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202410908899.0
申请日：2024-07-08
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/6574 , C09K21/12
Abstract: 本发明涉及一种绿色高效合成阻燃剂DDPS的方法，称取新戊二醇和催化剂A于反应釜中，加入有机溶剂，搅拌，通冷凝水，开引风机，调节釜内真空度稳定后，开始加热升温，然后滴加三氯硫磷，滴加完毕后，再次调节釜内真空度进行保温反应，反应结束，得中间体DDSP溶液；滴加水溶液和催化剂B，滴加完毕后，开始加热升温，保温反应，反应结束后，离心得到DDPS粗产品；对DDPS粗产品醇洗、离心、烘干得DDPS产品。本发明避免了常规工艺中使用傅酸剂带来的气味大、毒性强、回收提纯复杂、含三乙胺盐酸盐废水量多以及后处理困难的问题，易于工业化大规模生产，副产盐酸品质好且能外售。
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公开(公告)号：CN117902754A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202311682617.1
申请日：2023-12-08
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C02F9/00 , C01F11/24 , C07F9/6574 , C02F1/72 , C02F1/04 , C02F1/32 , C02F1/28 , C02F1/00 , C02F1/78 , C02F1/66 , C02F103/36 , C02F101/10 , C02F101/16 , C02F101/38
Abstract: 本发明公开了一种磷酸酯类化合物废液的后处理方法。通过对废液进行酸碱中和，氧化，蒸馏，吸附，过滤，辐射等工序，可成功实现溶剂的循环套用，恶臭气味的消除，极大的降低废液中的总P、总N、总S、COD及固废含量。通过对其废液的后处理，避免了溶剂或缚酸剂产生的气味大对环境的压力和毒性强对生产操作人员的伤害缺陷。本发明主要是解决了磷酸酯类化合物工业化生产中废液量大、排放难、有臭味、溶剂循环套用的问题，最大限度的实现副产物的高效资源化利用，降低了工厂安全环保的压力。
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公开(公告)号：CN114314538A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111546724.2
申请日：2021-12-16
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C01B25/165 , C08K3/32
Abstract: 一种超细次磷酸铝的合成方法，采用次磷酸钠、水溶性铝盐为原料，以水为溶剂，以分散剂为产品粒径控制剂，在80～100℃温度条件下进行反应得到超细次磷酸铝阻燃剂产品。本发明是一种效率高、成本低、易操作的合成方法。采用本发明的方法合成超细次磷酸铝，在不改变常规合成生产情况下，可直接得到细粒度的、无需再次进行研磨细化，降低了成本，增强了产品竞争力。
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公开(公告)号：CN109320551A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811355648.5
申请日：2018-11-14
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
Abstract: 本发明涉及到一种阻燃剂双-（对-羧基苯氨基）苯基氧化膦的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将对氨基苯甲酸溶解于1,4-二氧六环溶剂中，搅拌，缓慢滴加苯基磷酰二氯的1,4-二氧六环溶液，滴加完后升温至40~60℃反应6~16小时，冷却过滤，固体依次用稀盐酸溶液和纯水搅拌洗涤、过滤，真空干燥即得目标产品，产率为76~82%。
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公开(公告)号：CN104262395A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410502011.X
申请日：2014-09-26
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明涉及一种三羟甲基氧化膦（THPO）的高压氧化法合成工艺及设备。其中生产工艺包括以下步骤：往高压反应釜中加入有机溶剂和多聚甲醛，通入氮气保护，搅拌升温至60~100℃，通入PH3气体加压，维持釜内压强为3.0~5.0MPa，反应1~3h后，降至常压常温；将物料全部转移至氧化釜中，加入氧化剂，升温至30~120℃，搅拌反应3~6h，降至室温；物料经过滤器过滤，将滤液转移至脱溶釜，减压蒸馏，脱溶温度为55~85℃，至物料水分小于2%后，将物料转移至成品罐。本发明工艺路线简单，工序少，操作强度小；无催化剂，生产成本低；综合利用了次磷酸钠生产中的副产品PH3；对环境无污染，绿色环保。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111995747B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202010968701.X
申请日：2020-09-15
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C08G69/42 , C07F9/6574 , D01F6/80 , D01F1/07
Abstract: 本发明涉及到一种聚酰胺用反应型阻燃剂的制备方法及其应用。该方法包括下述步骤：将一定量的DOPO‑HQ与相应比例的缚酸剂投入三口烧瓶中，加入溶剂溶解，在50~140摄氏度的条件下滴加一定量氯乙酸酯，反应4~24小时后旋蒸除去溶剂与未反应的氯乙酸酯，加入DOPO‑HQ 2.5倍摩尔质量氢氧化钠的乙醇溶液将得到的中间体的酯键水解后加入盐酸调节pH=1，过滤，二次水洗涤3次，烘干即可得上述聚酰胺用反应型阻燃剂。产物产率为52～68%。
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公开(公告)号：CN112679538B
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202011590636.8
申请日：2020-12-29
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/53 , C08G18/32 , C08G101/00
Abstract: 本发明涉及一种二元酸酯类齐聚物阻燃剂的合成方法及其在聚氨酯泡沫中的应用，将THPO和一定质量的催化剂加入容器中，调节反应温度至10~200℃，整个体系的压力为0.5‑0.8个大气压，再逐渐加入一定质量的二元酸、酸酐或酰氯，滴加完毕后保温反应1~5个小时，冷却至室温，即可得二元酸酯类齐聚物阻燃剂。所制备的阻燃剂具有与聚醚/聚酯多元醇相容性好、阻燃效率高、发泡工艺简单等优点，适用于各类聚氨酯泡沫的阻燃。
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公开(公告)号：CN109320551B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201811355648.5
申请日：2018-11-14
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
Abstract: 本发明涉及到一种阻燃剂双‑（对‑羧基苯氨基）苯基氧化膦的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将对氨基苯甲酸溶解于1,4‑二氧六环溶剂中，搅拌，缓慢滴加苯基磷酰二氯的1,4‑二氧六环溶液，滴加完后升温至40~60℃反应6~16小时，冷却过滤，固体依次用稀盐酸溶液和纯水搅拌洗涤、过滤，真空干燥即得目标产品，产率为76~82%。
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公开(公告)号：CN112679538A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011590636.8
申请日：2020-12-29
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C07F9/53 , C08G18/32 , C08G101/00
Abstract: 本发明涉及一种二元酸酯类齐聚物阻燃剂的合成方法及其在聚氨酯泡沫中的应用，将THPO和一定质量的催化剂加入容器中，调节反应温度至10~200℃，整个体系的压力为0.5‑0.8个大气压，再逐渐加入一定质量的二元酸、酸酐或酰氯，滴加完毕后保温反应1~5个小时，冷却至室温，即可得二元酸酯类齐聚物阻燃剂。所制备的阻燃剂具有与聚醚/聚酯多元醇相容性好、阻燃效率高、发泡工艺简单等优点，适用于各类聚氨酯泡沫的阻燃。
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公开(公告)号：CN112010900A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010807669.7
申请日：2020-08-12
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明提供一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法。向THPO粗品中加入咪唑型离子液体混匀，其中离子液体的使用量为THPO粗品质量的5～10%；将得到的THPO离子液体混合液进行减压蒸馏；将减压蒸馏得到的THPO离子液体混合液倒入分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，得到的重组分为盐的离子液体溶液，轻组分为THPO高纯品。该方法具有成本低、操作工艺简单、产品纯度高等优点。
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