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公开(公告)号：CN109400650B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN201811354849.3
申请日：2018-11-14
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明涉及到一种阻燃剂DOPO‑ITA的合成方法。该方法包括下述步骤：在惰性气体氮气或氩气氛保护条件下，向醚类溶剂中加入等摩尔比的原料DOPO和衣康酸，通过加压加热方式升温至150‑180℃，搅拌反应4－8小时，冷却结晶即得到阻燃剂DOPO‑ITA，反应转化率可高达98%以上。本发明具有以下特点：反应转化率高，产品纯度高，环境污染小，低压反应，生产控制简单易行，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN112142787A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202010968708.1
申请日：2020-09-15
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
Abstract: 本发明涉及到一种含N,N‑二(6‑氨基己基)苯基磷酰二胺阻燃剂的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将己二胺溶解于溶剂中，搅拌下缓慢滴加苯基磷酰二氯的溶液中，滴加完毕升温反应一定时间后，冷却过滤，固体再溶于乙醇中加入2倍摩尔量三乙胺搅拌中和，过滤，滤液除溶剂及真空干燥即得目标产品，产率为52～68%。
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公开(公告)号：CN111995747B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202010968701.X
申请日：2020-09-15
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C08G69/42 , C07F9/6574 , D01F6/80 , D01F1/07
Abstract: 本发明涉及到一种聚酰胺用反应型阻燃剂的制备方法及其应用。该方法包括下述步骤：将一定量的DOPO‑HQ与相应比例的缚酸剂投入三口烧瓶中，加入溶剂溶解，在50~140摄氏度的条件下滴加一定量氯乙酸酯，反应4~24小时后旋蒸除去溶剂与未反应的氯乙酸酯，加入DOPO‑HQ 2.5倍摩尔质量氢氧化钠的乙醇溶液将得到的中间体的酯键水解后加入盐酸调节pH=1，过滤，二次水洗涤3次，烘干即可得上述聚酰胺用反应型阻燃剂。产物产率为52～68%。
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公开(公告)号：CN109320551B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201811355648.5
申请日：2018-11-14
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
Abstract: 本发明涉及到一种阻燃剂双‑（对‑羧基苯氨基）苯基氧化膦的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将对氨基苯甲酸溶解于1,4‑二氧六环溶剂中，搅拌，缓慢滴加苯基磷酰二氯的1,4‑二氧六环溶液，滴加完后升温至40~60℃反应6~16小时，冷却过滤，固体依次用稀盐酸溶液和纯水搅拌洗涤、过滤，真空干燥即得目标产品，产率为76~82%。
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公开(公告)号：CN111995747A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010968701.X
申请日：2020-09-15
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C08G69/42 , C07F9/6574 , D01F6/80 , D01F1/07
Abstract: 本发明涉及到一种聚酰胺用反应型阻燃剂的制备方法及其应用。该方法包括下述步骤：将一定量的DOPO-HQ与相应比例的缚酸剂投入三口烧瓶中，加入溶剂溶解，在50~140摄氏度的条件下滴加一定量氯乙酸酯，反应4~24小时后旋蒸除去溶剂与未反应的氯乙酸酯，加入DOPO-HQ 2.5倍摩尔质量氢氧化钠的乙醇溶液将得到的中间体的酯键水解后加入盐酸调节pH=1，过滤，二次水洗涤3次，烘干即可得上述聚酰胺用反应型阻燃剂。产物产率为52～68%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109400650A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811354849.3
申请日：2018-11-14
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明涉及到一种阻燃剂DOPO-ITA的合成方法。该方法包括下述步骤：在惰性气体氮气或氩气氛保护条件下，向醚类溶剂中加入等摩尔比的原料DOPO和衣康酸，通过加压加热方式升温至150-180℃，搅拌反应4－8小时，冷却结晶即得到阻燃剂DOPO-ITA，反应转化率可高达98%以上。本发明具有以下特点：反应转化率高，产品纯度高，环境污染小，低压反应，生产控制简单易行，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN109320551A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811355648.5
申请日：2018-11-14
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北大学
Abstract: 本发明涉及到一种阻燃剂双-（对-羧基苯氨基）苯基氧化膦的改进合成方法。该方法包括下述步骤：将对氨基苯甲酸溶解于1,4-二氧六环溶剂中，搅拌，缓慢滴加苯基磷酰二氯的1,4-二氧六环溶液，滴加完后升温至40~60℃反应6~16小时，冷却过滤，固体依次用稀盐酸溶液和纯水搅拌洗涤、过滤，真空干燥即得目标产品，产率为76~82%。
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公开(公告)号：CN108586303A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810593148.9
申请日：2018-06-11
Applicant: 湖北大学
IPC: C07C381/12
Abstract: 本发明提供了一种三甲基碳酸氢锍固体的制备方法，其合成方法是在-5~40℃下三甲基氯化锍盐醇溶液与等摩尔比的氢氧化钠醇溶液混合反应，过滤制得三甲基氢氧化锍碱性醇溶液，然后通入稍过量的二氧化碳气体至反应液pH值为7.5~8.5后，减压除去醇溶剂即得三甲基碳酸氢锍固体产品，产率可达96%以上。该合成方法具有操作简单、环境污染小、产率高、适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN102504105B
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201110370760.8
申请日：2011-11-21
Applicant: 湖北大学
IPC: C08F226/10 , C08F220/60 , C09K9/02 , G01N21/64
Abstract: 本发明涉及到一类水溶性萘酰亚胺类荧光聚合物，器结构式如下：其中R甲基、乙基、丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基或正癸基等烷基。所述聚合物的制法为：先制得4-硝基-1，8萘二甲酸酐，再经还原得4-氨基-1，8萘二甲酸酐，然后与烷基胺(RNH2)反应得到4-氨基-N-R-1，8萘二甲酸酐，再与丙烯酰氯反应得到含有可聚合双键的全新萘酰亚胺单体3，最后与N-乙烯基吡咯烷酮聚合得到所需水溶性聚合物。此类水溶性萘酰亚胺类荧光聚合物作为氟离子荧光传感器能够实现纯水相中对氟离子的定性、定量分析。
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