公开(公告)号：CN112538091B

公开(公告)日：2022-09-09

申请号：CN202011350181.2

申请日：2020-11-26

Applicant: 湖北大学

Inventor： 李焰 ,  汪陈 ,  李超 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC: C07F9/44

Abstract: 本发明涉及到一种双‑（对‑羧基苯氨基）苯基氧化膦阻燃剂的合成方法。该方法包括下述步骤：以1,4‑二氧六环为溶剂使用4倍摩尔量的对氨基苯甲酸乙酯与苯基磷酰二氯制备双‑（对‑羧基苯氨基）苯基氧化膦二乙酯中间体，产率可达84%，该中间体在乙醇‑1,4‑二氧六环‑水混合溶剂条件下进行碱性皂化水解反应后酸化、水洗、干燥即可得目标产品。

公开(公告)号：CN108586303A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810593148.9

申请日：2018-06-11

Applicant: 湖北大学

Inventor： 李焰 ,  李超 ,  罗文萍 ,  武忠忠 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC: C07C381/12

Abstract: 本发明提供了一种三甲基碳酸氢锍固体的制备方法，其合成方法是在-5~40℃下三甲基氯化锍盐醇溶液与等摩尔比的氢氧化钠醇溶液混合反应，过滤制得三甲基氢氧化锍碱性醇溶液，然后通入稍过量的二氧化碳气体至反应液pH值为7.5~8.5后，减压除去醇溶剂即得三甲基碳酸氢锍固体产品，产率可达96%以上。该合成方法具有操作简单、环境污染小、产率高、适合工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN112538091A

公开(公告)日：2021-03-23

申请号：CN202011350181.2

申请日：2020-11-26

Applicant: 湖北大学

Inventor： 李焰 ,  汪陈 ,  李超 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC: C07F9/44

Abstract: 本发明涉及到一种高纯度双‑（对‑羧基苯氨基）苯基氧化膦阻燃剂的合成方法。该方法包括下述步骤：以1,4‑二氧六环为溶剂使用4倍摩尔量的对氨基苯甲酸乙酯与苯基磷酰二氯制备双‑（对‑羧基苯氨基）苯基氧化膦二乙酯中间体，产率可达84%，该中间体在乙醇‑1,4‑二氧六环‑水混合溶剂条件下进行碱性皂化水解反应后酸化、水洗、干燥即可得目标产品。

公开(公告)号：CN108586303B

公开(公告)日：2020-07-31

申请号：CN201810593148.9

申请日：2018-06-11

Applicant: 湖北大学

Inventor： 李焰 ,  李超 ,  罗文萍 ,  武忠忠 ,  任君 ,  陈祖兴

IPC: C07C381/12

Abstract: 本发明提供了一种三甲基碳酸氢锍固体的制备方法，其合成方法是在‑5~40℃下三甲基氯化锍盐醇溶液与等摩尔比的氢氧化钠醇溶液混合反应，过滤制得三甲基氢氧化锍碱性醇溶液，然后通入稍过量的二氧化碳气体至反应液pH值为7.5~8.5后，减压除去醇溶剂即得三甲基碳酸氢锍固体产品，产率可达96%以上。该合成方法具有操作简单、环境污染小、产率高、适合工业化生产等优点。