一种生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN101973996B

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201010298091.3

    申请日:2010-09-30

    IPC分类号: C07D487/04 C07D491/048

    摘要: 目前生物素中间体光学活性内酯的不对称合成方法,酰亚胺的两个羰基由于具有不同的化学环境而被不对称的还原,在产生目标产物的同时,会不可避免的产生少量的另一非对映异构体,影响产品生物素的含量。本发明提供了一种新的生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用,酰亚胺单酯化物的制备步骤如下:先将酰亚胺、催化剂4-二甲氨基吡啶和缚酸剂加入反应器中,接着加入溶剂,在20-40℃下滴加烷基酰氯,反应完全后得到白色固体状的目标产物。本发明通过对酰亚胺的羟基进行简单酯化修饰,使其不对称还原的选择性更好,还原产物酯化胺醇可以不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯,总收率高。

    一种以植物油树脂为原料制备含较高玉米黄质含量的叶黄素晶体的方法

    公开(公告)号:CN101781240A

    公开(公告)日:2010-07-21

    申请号:CN201010039569.0

    申请日:2010-01-07

    IPC分类号: C07C403/24 C09B61/00

    摘要: 本发明公开了一种以植物油树脂为原料制备含较高玉米黄质含量的叶黄素晶体的方法。目前的方法一般是得到较纯的叶黄素或玉米黄质晶体形式,并涉及到多个分离步骤。本发明先将含叶黄素二酯的植物油树脂与食品级醇类溶剂形成均一溶液,在碱性环境下皂解;再向反应液中补加有机溶剂和乳化剂,并滴加强碱溶液,使部分叶黄素晶体发生差向异构化反应转化为玉米黄质;反应完成后,加入醇类溶剂和水的混合溶剂使晶体析出;通过离心或过滤方法得到生成的结晶;用去离子水和醇类的混合溶液多次洗去结晶中的杂质;将得到的结晶用无水乙醇重结晶后干燥后得到产品。本发明能以较高收率一次性得到含叶黄素和玉米黄质的混合物晶体,方便了后续的产品应用。

    3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-三苯基膦卤化物及其制备方法

    公开(公告)号:CN1566122A

    公开(公告)日:2005-01-19

    申请号:CN03141597.0

    申请日:2003-07-10

    IPC分类号: C07F9/52

    摘要: 本发明涉及用于合成类胡萝卜素的中间体及其制备方法。现有合成类胡萝卜素方法大多用到的中间体为羟基保护的含有六个碳的醇,用此中间体合成时反应条件苛刻,易形成聚合物及产生副反应,收率不高,总收率只有20-40%。本发明提供一种新的中间体3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-三苯基膦卤化物及其制备方法,其具有以下结构式:其中X-表示Cl-、Br-或I-,结构式中的碳碳双键为顺式或反式。利用本发明所述的中间体用来合成类胡萝卜素,反应条件简单,反应极其简捷,副反应少,收率高,总收率超过60%。

    一种从含叶黄素二酯的植物油树脂中提取分离叶黄素晶体的方法

    公开(公告)号:CN109232345B

    公开(公告)日:2021-03-09

    申请号:CN201810992984.4

    申请日:2018-08-29

    IPC分类号: C07C403/24

    摘要: 本发明提供了一种从含叶黄素二酯的植物油树脂中提取分离叶黄素晶体的方法,所述方法包括如下步骤:a)将脂肪酶溶解于去离子水中形成酶溶液;b)将叶黄素浸膏溶解于含去离子水的醇溶剂中形成均一的醇溶液;c)向醇溶液中加入所述酶溶液进行水解反应,搅拌以得到叶黄素溶液;d)将叶黄素溶液进行过滤、压滤分离,以得到结晶;e)将所述结晶重新溶解于有机溶剂中,用去离子水洗涤水溶性杂质;f)回收有机溶剂,降温,以得到重结晶;以及g)将重结晶进行分离,再进行干燥以得到叶黄素晶体。本发明专一性较强,反应时间较短,不产生任何废水,工艺绿色环保,并且得到的叶黄素晶体纯度高,收率高,适于工业化生产。