-
公开(公告)号：CN116178318B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202310204889.4
申请日：2023-03-06
Applicant: 河南立诺制药有限公司
IPC: C07D307/54
Abstract: 本发明属于有机合成领域，提供一种呋喃铵盐的合成方法，包括如下步骤：以糠醛为起始物料，与海因加成消除得到化合物Ⅰ，使用乙醇结晶后再进行开环水解得到化合物Ⅱ，与甲氧胺缩合得到化合物Ⅲ、最后成盐得到头孢呋类药物中间体呋喃铵盐化合物Ⅳ，化学名称为(Z)‑2‑甲氧亚氨基‑2‑(呋喃‑2‑基)乙酸铵。
-
公开(公告)号：CN116283513A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310076559.1
申请日：2023-02-08
Applicant: 河南立诺制药有限公司
IPC: C07C41/18 , C07C43/225 , C07C45/64 , C07C45/54 , C07C49/84 , C07C51/60 , C07C63/70 , C07C67/14 , C07C69/76
Abstract: 本发明提供一种达格列净中间体邻位异构体杂质的制备方法，包括如下步骤：以5‑溴‑2‑氯苯甲酸为起始物料，经过氯代、缩合、重排、乙基化、还原得到达格列净中间体邻异构体杂质5‑溴‑2‑氯‑2’‑乙氧基二苯甲烷，为达格列净原料药的有关物质的研究提供依据。
-
公开(公告)号：CN116003437A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202310018166.5
申请日：2023-01-06
Applicant: 河南立诺制药有限公司
IPC: C07D501/22 , C07D501/04 , C07D501/06
Abstract: 本发明属于头孢菌素类抗生素技术领域，尤其涉及一种头孢丙烯原料药的合成工艺，本发明在非质子性溶剂的存在下，一定的温度范围内，7‑氨基头孢菌酸经硅烷化保护、碘取代、形成磷翁盐7‑三甲基硅基氨基‑3‑三苯基磷亚甲基‑4‑头孢烷酸三甲基硅基酯后进行维蒂希反应、脱保护、结晶析出7‑氨基‑3‑（Z‑丙‑1烯基）‑4‑头孢烷酸，以非亲和性碱为助溶剂，使其完全溶解后，与侧链对羟基苯酐氨酸酯类缩合，可得到7‑【2‑氨基‑2‑（对羟基‑苯基）乙酰氨基】‑8‑氧代‑3‑丙烯基‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环‑2‑烯‑2‑羧酸，且收率可观，主要适用于头孢丙烯合成工艺中对母核的修饰。
-
公开(公告)号：CN118908973A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202410965926.8
申请日：2024-07-18
Applicant: 河南立诺制药有限公司
IPC: C07D501/04 , C07D501/18
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种一步合成7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸的方法，通过S1氢化还原：于加氢釜内加入7‑氨基头孢烷酸、甲醇和碱，使用钯碳或者氢氧化钯碳进行催化，氢气还原或者使用供氢试剂还原得粗品；S2.结晶：将得到的粗品加液碱调节pH至7.5溶解澄清，加活性炭脱色，用稀盐酸调节pH至3.5~4.0之间析晶，降温过滤、鼓风干燥即得7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸，以市场上易得的7‑ACA以起始物料，通过还原反应一步合成7‑ADCA，该方法步骤少，生产周期短，废水少，具有潜在的工业化应用价值。
-
公开(公告)号：CN118561788A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410778670.X
申请日：2024-06-17
Applicant: 河南立诺制药有限公司
IPC: C07D307/54
Abstract: 本发明属于头孢呋辛酯中间体的有机合成技术领域，尤其涉及一种甲氧亚胺基呋喃乙酸顺反异构转化的方法，包括如下步骤：将α‑氧代‑2‑呋喃乙酸与甲氧胺盐酸盐反应后得到的顺反异构混合物，反应液用有机溶剂提取后，进行干燥，使用质子酸或路易斯酸处理后进行转构，再使用有机碱或无机碱进行中和处理，提取后得到高纯度的Z‑甲氧亚胺基呋喃乙酸，使用高纯度的Z‑甲氧亚胺基呋喃乙酸与氨成盐得到（Z）‑甲氧亚胺基呋喃乙酸铵盐即SMIA，SMIA是头孢呋辛酯原料药的关键中间体。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116046944A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310018275.7
申请日：2023-01-06
Applicant: 河南立诺制药有限公司
Abstract: 本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种达格列净中间体及杂质的高效液相色谱检测方法，该检测方法包括采用十八烷基硅烷键合硅胶柱作为色谱柱；以磷酸盐缓冲液‑甲醇为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；将达格列净中间体及其有关物质的样品，用稀释剂配制成样品溶液，将样品溶液注入液相色谱仪，检测并记录色谱图。该检测方法具有灵敏度高，分离度高等优点，实现了达格列净中间体及其有关物质在同一色谱条件下的分离测定，从而有效控制产品质量。
-
公开(公告)号：CN116041152A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310076589.2
申请日：2023-02-08
Applicant: 河南立诺制药有限公司
IPC: C07C41/18 , C07C43/225 , C07C45/45 , C07C45/46 , C07C49/84 , C07C259/10 , C07C51/60 , C07C63/70 , C07D295/192
Abstract: 本发明提供一种达格列净溴代侧链异构体杂质的制备方法，包括如下步骤：以5‑溴‑2‑氯苯甲酸为起始物料，经过氯代、缩合、锂化、加成、还原得到达格列净溴代侧链构体杂质5‑溴‑2‑氯‑2’‑乙氧基二苯甲烷，为达格列净原料药的有关物质的研究提供依据。
-
公开(公告)号：CN114989133A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210679125.6
申请日：2022-06-16
Applicant: 河南立诺制药有限公司
IPC: C07D333/24
Abstract: 本发明提供一种2‑噻吩乙酰氯的环保型制备方法，属于酰氯化合物的制备技术领域，该制备方法是将三光气溶解在有机溶剂中，低温搅拌，充分溶解后，低温加入催化剂，低温搅拌反应，然后加入2‑噻吩乙酸，继续低温反应，反应完成后，再加入水洗涤，分液，水相弃去，有机相保留，有机相减压蒸馏，即得2‑噻吩乙酰氯。本发明溶剂可回收，产物易分离提纯，产物2‑噻吩乙酰氯纯度达99%以上、反应收率达90%以上，整个过程中除含氯化氢废水外，再无其他三废排出；本发明制备工艺简单，生产周期短，产物纯度高，收率高，经济环保；原料经济易得，安全稳定，具有良好的经济价值，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN119143625A
公开(公告)日：2024-12-17
申请号：CN202410778668.2
申请日：2024-06-17
Applicant: 河南立诺制药有限公司
IPC: C07C239/20 , C07D207/46 , C07D223/10 , C07D209/48 , C07D211/94
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种烷氧基胺盐酸盐的制备方法，本发明以二元酸酐为起始物料，经过胺解、烃化、水解得到烷氧基胺盐酸盐，本发明提供的制备方法可制备出C1到C4的烷氧基胺盐酸盐，并且采用叠缩工艺，化合物Ⅱ不经过分离，将化合物Ⅱ的水溶液直接用于下个步骤，且化合物Ⅲ也直接以溶液的形式用于下一步反应，工艺操作简单周期短，溶剂便于回收套用，且废水少，具有可工业化推广的优势。
-
公开(公告)号：CN114249750A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202111635851.X
申请日：2021-12-29
Applicant: 河南立诺制药有限公司
IPC: C07D501/06 , C07D501/12 , C07D501/36
Abstract: 本发明提供一种盐酸头孢噻呋的制备方法，包括如下步骤：步骤一、盐酸头孢噻呋粗品制备，将7‑ACF加入有机溶剂中，滴加有机碱溶清，然后加入AE活性酯，保温反应，反应结束后，加盐酸调ph，过滤得盐酸头孢噻呋粗品；步骤二、精制盐酸头孢噻呋，将步骤一得到的盐酸头孢噻呋粗品加入水中，加碱调ph溶清，然后加活性炭过滤，加盐酸调ph，滤液滴加有机溶剂，结晶、过滤、烘干，得到白色产品，即为盐酸头孢噻呋。本发明制备过程溶剂量少且可回收套用，废水少，更加环保，产物盐酸头孢噻呋纯度达到99.0%以上，反应收率高，外观颜色好；本发明制备工艺简单，生产周期短，产物纯度高，收率高，经济、环保。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
19
records
(took 0.026 seconds)
