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公开(公告)号:CN115448826A
公开(公告)日:2022-12-09
申请号:CN202211253571.7
申请日:2022-10-13
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
IPC: C07C49/513 , C07C35/29 , C07C45/81 , C07C45/79 , C07C45/78 , C07C29/78 , C07C29/74 , A61P29/00 , A61P39/02 , A61P3/14 , A61P25/00 , A61K31/047 , A61K31/122
Abstract: 本发明涉及新的药物化合物,特别涉及一种天然冰片代谢物,它们的分离与鉴定,所述化合物,其制备方法如下:天然冰片服用后,收集含药尿液,浓缩后得到浸膏,浸膏溶于2L甲醇中浸泡搅拌6h后,静置取上清,重复3次,得到浸膏218.6g,剩余残渣41.1g。首先使用硅胶柱对提取后得到的浸膏218.6g进行分离,使用20:1‑1:1的氯仿/甲醇梯度洗脱,根据薄层色谱结果合并流份,共得到6个部分(Fr.1‑Fr.6),进一步分离得到本发明的5种新化合物。
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公开(公告)号:CN115448826B
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202211253571.7
申请日:2022-10-13
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
IPC: C07C49/513 , C07C35/29 , C07C45/81 , C07C45/79 , C07C45/78 , C07C29/78 , C07C29/74 , A61P29/00 , A61P39/02 , A61P3/14 , A61P25/00 , A61K31/047 , A61K31/122
Abstract: 本发明涉及新的药物化合物,特别涉及一种天然冰片代谢物,它们的分离与鉴定,所述化合物,其制备方法如下:天然冰片服用后,收集含药尿液,浓缩后得到浸膏,浸膏溶于2L甲醇中浸泡搅拌6h后,静置取上清,重复3次,得到浸膏218.6g,剩余残渣41.1g。首先使用硅胶柱对提取后得到的浸膏218.6g进行分离,使用20:1‑1:1的氯仿/甲醇梯度洗脱,根据薄层色谱结果合并流份,共得到6个部分(Fr.1‑Fr.6),进一步分离得到本发明的5种新化合物。
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公开(公告)号:CN116165287A
公开(公告)日:2023-05-26
申请号:CN202211620960.9
申请日:2022-12-16
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙含量测定方法,所述方法,步骤如下:对照品溶液:取贝母素甲、贝母素乙对照品适量,精密称定,置于同一量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得;供试品溶液:取黄氏响声含片,加水浸泡使供试品溶化,加氨水,放置30分钟,用乙酸乙酯振摇提取,合并乙酸乙酯液,过滤,蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得;测定:精密吸取对照品溶液、供试品溶液,注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图峰面积,用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲和贝母素乙的含量。
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公开(公告)号:CN113189223A
公开(公告)日:2021-07-30
申请号:CN202110444762.0
申请日:2021-04-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种黄氏响声茶中贝母素甲与贝母素乙含量测定的方法,所述检测方法,步骤如下:步骤1,对照品溶液:取贝母素甲对照品和贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成贝母素甲和贝母素乙的混合溶液;步骤2,供试品溶液:取黄氏响声茶,精密称定,用甲醇配制成供试品溶液;步骤3,将对照品溶液和供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图,计算供试品溶液中贝母素甲和贝母素乙含量。
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公开(公告)号:CN116718696A
公开(公告)日:2023-09-08
申请号:CN202310696245.1
申请日:2023-06-13
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种脂质体注射液包封率测定方法,所述方法,步骤如下:1)空白溶液的配制;2)供试品溶液的配制;3)测定:取空白溶液与供试品溶液,注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图峰面积,计算供试品溶液的包封率;其中,所述高效液相色谱的色谱条件如下:仪器:液相色谱仪,VWD或DAD,色谱柱:Thermo Hypersil BDS C8,流动相:1‑己烷磺酸钠溶液:乙腈=75:25,柱温:40℃;流速:1.0ml/min;检测波长255nm;进样量:10μl;运行时间:10min。
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公开(公告)号:CN113406233A
公开(公告)日:2021-09-17
申请号:CN202110682233.4
申请日:2021-06-20
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法,所述方法,包括方法1,阿魏酸的含量测定方法,其色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB‑C18(4.6*250mm*5μm);柱温:35℃;进样量:10μl;检测波长:316nm;流速:1ml/min;流动相:乙腈‑0.1%磷酸(16:84),阿魏酸应和相邻的色谱峰分离度>1.5;运行时间:50min;和方法2,梓醇含量测定方法,其色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB‑C18(4.6*250mm*5μm);柱温:30℃;进样量:10μl;波长:210nm;流速:0.8ml/min;流动相:甲醇‑0.1%磷酸(1:99)。
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公开(公告)号:CN113406223A
公开(公告)日:2021-09-17
申请号:CN202110635029.7
申请日:2021-06-08
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种黄氏响声含片中贝母素甲与贝母素乙含量测定方法,所述方法,步骤如下:1)对照品溶液:取贝母素甲对照品和贝母素乙对照品,精密称定,加甲醇制成混合溶液,即得;2)供试品溶液:取黄氏响声含片加浓氨试液‑乙醇(1:2)混合溶液,加乙醚:三氯甲烷:乙醇(50:16:5)混合溶液溶解,滤过,滤渣用乙醚:三氯甲烷:乙醇(50:16:5)混合溶液洗涤,合并滤液及洗液,挥干,残渣用甲醇溶解,过滤即得;3)测定:精密吸取对照品溶液,供试品溶液,注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图峰面积,用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量。
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公开(公告)号:CN113189226A
公开(公告)日:2021-07-30
申请号:CN202110444856.8
申请日:2021-04-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种醒脑静注射液中大分子物质的检测方法,所述方法,步骤如下:步骤1:对照品储备液的配制,包括:生长抑素储备液(0.4mg/ml)的制备;胸腺肽α1储备液(0.4mg/ml)的制备;人胰岛素储备液(0.4mg/ml)的制备;核糖核酸酶A储备液(0.4mg/ml)的制备;步骤2:混合对照品溶液的配制;取步骤1各对照品储备液配制成混合对照品溶液;步骤3:供试品溶液的配制,取脑静注射液,用水稀释,或者不经过稀释,直接作为供试品溶液;步骤4:取混合对照品溶液和供试品溶液,注入高效液相色谱仪,得到色谱图。
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公开(公告)号:CN112730666A
公开(公告)日:2021-04-30
申请号:CN202011532493.5
申请日:2020-12-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量检测方法,所述方法,步骤如下:步骤1:标准对照品溶液的配制取庆大霉素C1a对照品,加水溶解,配制成对照品溶液;步骤2:供试品溶液的配制取庆大霉素C1a碱冻干粉样品,加水溶解配置成供试品溶液;步骤3:将步骤1配制的对照品溶液和步骤2配制的供试品溶液,分别注入液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C1a的含量。
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公开(公告)号:CN119198964A
公开(公告)日:2024-12-27
申请号:CN202411553418.5
申请日:2024-11-02
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种测定蔗糖八硫酸酯三乙胺中蔗糖七硫酸酯有关物质的方法,所述方法,步骤如下:步骤1,线性溶液配制;步骤2,质控溶液配制;步骤3,供试品溶液配制;步骤4,定位溶液配制;步骤5,测定:取线性溶液、质控溶液、供试品溶液与定位溶液,注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图峰面积,对蔗糖七硫酸酯对照品溶液浓度的对数与相应的主峰峰面积的对数进行线性回归,计算供试品溶液中蔗糖七硫酸酯的含量。
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