公开(公告)号：CN119019398A

公开(公告)日：2024-11-26

申请号：CN202411130647.6

申请日：2024-08-16

Applicant: 山东省分析测试中心

Inventor： 薛富民 ,  程燕 ,  苑芯月 ,  殷和美 ,  余泓波

IPC: C07D473/30 ,  C07C57/145 ,  C07C51/43 ,  A61P3/04

Abstract: 本发明公开了一种次黄嘌呤‑马来酸共晶及其制备方法与应用，属于药物共晶技术领域。本发明提供的次黄嘌呤‑马来酸共晶的不对称单元由两个次黄嘌呤离子和两个马来酸离子组成；所述次黄嘌呤‑马来酸共晶中空间群为P21/c，单斜晶系，具体晶胞参数为：#imgabs0##imgabs1#α＝90°，β＝95.862(2)°，γ＝90°。本发明采用制备晶型药物的方式改善次黄嘌呤的理化性质，通过向次黄嘌呤中加入马来酸制备次黄嘌呤‑马来酸共晶药物，能够明显改善次黄嘌呤溶解度，同时提高其抗肥胖作用效果，因此具有良好的实际应用价值。

公开(公告)号：CN115108945A

公开(公告)日：2022-09-27

申请号：CN202210832247.4

申请日：2022-07-14

Applicant: 山东省分析测试中心 ,  寿光富康制药有限公司

Inventor： 薛富民 ,  杜世超 ,  董良军 ,  国建辉 ,  刘伟 ,  王艳 ,  程燕 ,  于帅

IPC: C07C277/08 ,  C07C279/26

Abstract: 本发明公开了一种盐酸二甲双胍晶体的制备方法及采用该方法得到的单分散、粒度均一棒状晶体，涉及药物结晶技术领域，本发明单分散、粒度均一盐酸二甲双胍棒状晶体的制备方法，采用甲醇单一溶剂进行盐酸二甲双胍的结晶，通过高温高压的方式提高盐酸二甲双胍在甲醇中的初始浓度和除杂效率，且甲醇母液可以直接循环套用，避免了现有技术母液中的混合溶剂需要分离的步骤，节能降耗，安全环保。本发明得到的单分散盐酸二甲双胍棒状晶体，长径比适中，不易破碎，具有较好的抗结块性能，可放置12个月不结块，提高了产品的质量和市场竞争力。

公开(公告)号：CN111018890A

公开(公告)日：2020-04-17

申请号：CN202010049005.9

申请日：2020-01-16

Applicant: 山东省分析测试中心

Inventor： 于帅 ,  王学重 ,  薛富民 ,  程燕

IPC: C07D501/57 ,  C07D501/04

Abstract: 本发明公开了一种头孢硫脒丙酮水溶剂化物单晶及其制备方法，该单晶为无色透明棒状晶体，属于正交晶系，空间群P212121，晶胞参数晶胞体积 每个晶胞中含有2分子头孢硫脒、3分子丙酮和2分子水。将头孢硫脒固体溶解在去离子水中，配制质量浓度0.05～2.00g/mL的头孢硫脒溶液。向该溶液中缓慢滴加丙酮，使丙酮均匀铺展在溶液表面，放置于0℃～25℃下静置，得到头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶体。本方法操作简单，可以成功制备该晶体，且得到的单晶形貌完整度高。

公开(公告)号：CN110183338A

公开(公告)日：2019-08-30

申请号：CN201910450048.5

申请日：2019-05-28

Applicant: 山东省分析测试中心

Inventor： 程燕 ,  于帅 ,  薛富民 ,  郝翠 ,  刘玉智 ,  陈辉

IPC: C07C229/12 ,  C07C227/42 ,  C07C335/02

Abstract: 本发明公开了一种硫脲甜菜碱共晶及其制备方法与应用，该共晶的分子结构式为：其X射线粉末衍射图包含以下2θ角值：12.1°±0.1°、13.4°±0.1°、15.3°±0.1°、16.4°±0.1°、18.1°±0.1°、18.6°±0.1°、19.2°±0.1°、20.2°±0.1°、22.5°±0.1°、23.1°±0.1°、25.2°±0.1°、25.8°±0.1°、27.2°±0.1°、28.8°±0.1°、31.3°±0.1°。本发明将硫脲作为氢键的供体，甜菜碱作为氢键的受体，成功制备出硫脲甜菜碱共晶。并将其作为低共熔溶剂应用于提取中药材中的黄酮类化合物，而且提取率更高。

公开(公告)号：CN109810122A

公开(公告)日：2019-05-28

申请号：CN201910091318.8

申请日：2019-01-30

Applicant: 山东省分析测试中心

Inventor： 于帅 ,  王学重 ,  薛富民 ,  程燕

IPC: C07D501/12 ,  C07D501/28

Abstract: 本发明公开了一种通过控制溶液过饱和度比制备头孢硫脒晶体的方法，该方法包括：测定不同温度和丙酮-水溶剂配比下头孢硫脒的溶解度，得到不同温度和丙酮-水溶剂配比下头孢硫脒的平衡浓度；将头孢硫脒固体溶解在去离子水或者去离子水与丙酮的混合溶剂中，控制体系温度，向体系中一次性加入丙酮来产生过饱和度，通过控制成核时的过饱和度比来控制晶型与晶习。本发明涉及的通过控制溶液过饱和度比制备头孢硫脒晶体的方法，可以良好控制头孢硫脒固体产物的晶型，同时，可以控制晶体的晶习。同种药物的不同晶型会具有不同的药效，同时晶体晶习会影响到晶体的流动性和稳定性，因此，本发明对于头孢硫脒工业结晶具有重要意义。

公开(公告)号：CN109364520A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811339361.3

申请日：2018-11-12

Applicant: 山东省分析测试中心

Inventor： 程燕 ,  薛富民 ,  王学重 ,  刘伟 ,  王岱杰 ,  赵辉

IPC: B01D11/02 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明属于天然化合物提取领域，具体涉及一种高良姜中黄酮类成分的提取及检测方法。现有技术中针对亚临界萃取高良姜中黄酮类物质多采用有机溶剂作为提取试剂或配合超声提取，本申请提供了一种仅以亚临界水作为提取试剂的方法，并研究了提取槲皮素，乔松素，异鼠李素，山奈酚，山奈素，高良姜素，姜黄素七种物质的最佳制备条件。本申请制备方法获取的高良姜提取物，制备过程中不引入有机试剂，可直接应用于口服制剂中。另外，本申请针对上述高良姜提取物还提供了一种高效液相检测条件，可同时检测上述其中黄酮类化合物，重复性良好。该提取物及检测方法应用于心血管药物的制备，具有重要的生产意义。

公开(公告)号：CN106243074A

公开(公告)日：2016-12-21

申请号：CN201610618753.8

申请日：2016-08-01

Applicant: 山东省分析测试中心

Inventor： 程燕 ,  王晓 ,  赵汝松 ,  王英鹏 ,  吴丹

IPC: C07D311/30 ,  C07D311/40 ,  C07D263/58 ,  C07C51/42 ,  C07C65/21

CPC classification number: C07D311/30 ,  C07C51/42 ,  C07D263/58 ,  C07D311/40 ,  C07C65/21

Abstract: 本发明公开了一种亚临界水同时提取白茅中苜蓿素、薏苡素和香草酸的方法，包括以下步骤：将白茅样品粉碎得到20~90目的白茅粉末；将去离子水和白茅粉末装入亚临界水提取装置中提取30~90分钟，得到提取液；将提取液中加入乙醇，得到混合液，离心得到上清液和沉淀物；将上清液减压蒸馏得到苜蓿素、薏苡素和香草酸产品；本发明采用的提取溶剂亚临界水为典型的绿色溶剂，具有无毒无害，价格低廉，环境友好的优点，用本发明的亚临界水提取的白茅中有效成分苜蓿素、薏苡素和香草酸，杂质少，无毒，无污染，无残留，并且价格低廉，环境友好；本发明亚临界水同时提取白茅中苜蓿素、薏苡素和香草酸的方法，提取率高和其它杂质成分容易分离。

公开(公告)号：CN102887881B

公开(公告)日：2014-08-06

申请号：CN201210399820.3

申请日：2012-10-19

Applicant: 山东省分析测试中心

Inventor： 程燕 ,  刘长安 ,  丁尚志 ,  李景超 ,  李赛钰 ,  徐清忠 ,  程传格 ,  刘建华

IPC: C07D311/30 ,  C07D311/40 ,  C07H17/07 ,  C07H1/08

Abstract: 本发明提供了一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，包括下述步骤：①将黄芩粉碎颗粒备用；②取黄芩颗粒与水置入萃取釜中，将萃取釜封闭后放在温度加热控制仪中，萃取釜中的物料在3-5分钟内冷却至室温，液渣分离后得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；③在步骤②的滤渣内加水，封闭萃取釜，将萃取釜内的物料温度加热，保持28-32分钟后，降至室温，液渣分离弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷液体；④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别蒸除水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。本发明使提取物纯度高，为制药提供所需黄芩的四种有效成份。

公开(公告)号：CN117088832A

公开(公告)日：2023-11-21

申请号：CN202311047776.4

申请日：2023-08-18

Applicant: 鲁维制药集团有限公司 ,  山东省分析测试中心

Inventor： 程燕 ,  薛富民 ,  冯帅 ,  冯春晓 ,  王彦梅

IPC: C07D307/62

Abstract: 本发明属于维生素C生产领域，提供了一种维生素C粒度和收率的精准控制工艺。将维生素C加入水‑乙腈溶液中溶解，升温到62℃～65℃，搅拌至完全溶解，得到维生素C溶液；将所述维生素C溶液恒速降温至30℃‑55℃，加入晶种，养晶10‑30min，恒速降温至0～1℃，养晶50‑60min后，停止水浴加热，抽滤、干燥，即得。本发明采用水‑乙腈溶液体系配合特定的工艺条件，高效制得377μm(350‑450μm)的维生素C，产率达到90％以上。解决了优级品维生素C高效制备的问题。

公开(公告)号：CN113278008A

公开(公告)日：2021-08-20

申请号：CN202110840928.0

申请日：2021-07-26

Applicant: 寿光富康制药有限公司 ,  山东省分析测试中心

Inventor： 薛富民 ,  孙晓明 ,  国建辉 ,  张丰德 ,  杜世超 ,  于帅 ,  李润泉 ,  程燕 ,  王艳 ,  殷成东

IPC: C07D401/12 ,  A61P1/04

Abstract: 一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，包括埃索美拉唑钠溶液的制备、七水硫酸镁溶液的制备、第一次反应、第二次反应；本发明的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，可以生产大粒度的三水合埃索美拉唑镁晶体颗粒，产物为三水合物且晶型统一，结晶度为85%‑95%，平均粒度为128‑143微米；产品的含水量为6.9%‑7.2%，从而大大缩短了烘干时间；将烘干时间降至4‑5小时，避免了长时间烘干物料变色问题，提高产品的品质；将生产周期缩短至5‑9h。