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公开(公告)号：CN1731163A
公开(公告)日：2006-02-08
申请号：CN200510044396.0
申请日：2005-08-10
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种中草药核磁共振指纹图谱鉴别方法，其特征在于：取5－20克样品，加50－200毫升低分子量的极性溶剂，于水浴上加热回流30－120分钟，滤取提取液，将溶剂挥发，残余物称重。取1－15毫克残余物进行核磁共振分析，与相应对照品的核磁共振图谱进行比较。所述低分子量的极性溶剂是指乙醇、甲醇、水、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇等。本发明的优点是基于核磁共振图谱具有单一性、全面性、易辨性，能够提供大量的特征信号从多方面，多角度来描述样品的结构特征，从而使中药核磁共振指纹图谱鉴别方法真正达到了重复性高、特征性强、信息量大、使用范围广、鉴别效果准确的优势。该方法可以应用于天然植物或以天然植物原料为主要防治疾病的中药材、中成药以及其各种提取物和添加剂的品种鉴定和真伪鉴别。
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公开(公告)号：CN108273481A
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201810030230.0
申请日：2018-01-12
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: B01J20/286 , B01J20/30 , G01N30/02
CPC classification number: B01J20/286 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种聚亚苯基-共轭微孔聚合物固相微萃取涂层(>450℃)的制备方法，并结合气相色谱-串联质谱，建立了分析水中酚类污染物的固相微萃取-气相色谱-串联质谱分析新方法。共轭微孔聚合物是一种热稳定性好，比表面积高的网络结构多孔材料，与商品化的涂层相比，聚亚苯基-共轭微孔聚合物涂层表现出更高的萃取性能。气相色谱-串联质谱分析方法富集倍数高(519～2372)，检出限低(0.02-0.05ng L-1)，线性范围宽(0.1-1000ng L-1)，并成功应用于实际环境水样中酚类化合物的分析。
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公开(公告)号：CN102887881B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201210399820.3
申请日：2012-10-19
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: C07D311/30 , C07D311/40 , C07H17/07 , C07H1/08
Abstract: 本发明提供了一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，包括下述步骤：①将黄芩粉碎颗粒备用；②取黄芩颗粒与水置入萃取釜中，将萃取釜封闭后放在温度加热控制仪中，萃取釜中的物料在3-5分钟内冷却至室温，液渣分离后得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；③在步骤②的滤渣内加水，封闭萃取釜，将萃取釜内的物料温度加热，保持28-32分钟后，降至室温，液渣分离弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷液体；④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别蒸除水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。本发明使提取物纯度高，为制药提供所需黄芩的四种有效成份。
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公开(公告)号：CN101158671A
公开(公告)日：2008-04-09
申请号：CN200710113356.6
申请日：2007-10-19
Applicant: 山东省分析测试中心
Abstract: 本发明公开了一种环境水样中三氯生的快速分析方法。它解决了目前缺少能快速准确的检测环境水样中三氯生方法的问题，具有简便、快速、有毒溶剂的用量少、分析准确、样品前处理时间短等优点。其方法为：1)用衍生化试剂进行原位衍生；2)然后用中空纤维液相微萃取进行萃取；3)最后用气质联用进行测定，取得检测结果。
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公开(公告)号：CN100480222C
公开(公告)日：2009-04-22
申请号：CN200410036087.4
申请日：2004-11-18
Applicant: 山东省分析测试中心
Abstract: 一种应用高速逆流色谱分离纯化和厚朴酚与厚朴酚的方法，它包括：分离溶剂系统由正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成，其体积比为1∶0.4∶1-1.2∶0.4-0.6，将上述溶剂体系置于分液漏斗中充分振摇后静置分层，取上相作为固定相，下相作为流动相，取一定量的厚朴提取物溶解于3-10ml上相和3-10ml下相的混合溶液中。首先将固定相用泵以9ml/min的流速灌满色谱分离柱，然后将柱的首端与六通进样阀相接。开启速度控制器，当转速达到800r/min时，开始以2ml/min的流速泵入流动相，待流动相开始流出色谱柱时，收集分离物。用高效液相色谱法测定各试管溶液中各成分，将不同成分分别收集、浓缩、干燥。分离得到的和厚朴酚与厚朴酚的纯度都在95%以上。该方法避免了固态支持体或载体带来的被吸附、损耗和变性等问题，具有分离量大，回收率高，分离环境温和，节约溶剂等特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101099973A
公开(公告)日：2008-01-09
申请号：CN200710016233.0
申请日：2007-07-26
Applicant: 山东省分析测试中心
Abstract: 一种固体废弃物分级处理方法，将固体废弃物粉碎，在惰性气氛下以升温速率5～100℃/min升温至300～450℃，停留5～30分钟，然后将剩余热解残余物和热解生成的气体送入燃烧区燃烧。本发明用于处理固体废弃物。
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公开(公告)号：CN1634831A
公开(公告)日：2005-07-06
申请号：CN200410036087.4
申请日：2004-11-18
Applicant: 山东省分析测试中心
Abstract: 一种应用高速逆流色谱分离纯化和厚朴酚与厚朴酚的方法，它包括：分离溶剂系统由正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成，其体积比为1∶0.4∶1－1.2∶0.4－0.6，将上述溶剂体系置于分液漏斗中充分振摇后静置分层，取上相作为固定相，下相作为流动相，取一定量的厚朴提取物溶解于3－10ml上相和3－10ml下相的混合溶液中。首先将固定相用泵以9ml/min的流速灌满色谱分离柱，然后将柱的首端与六通进样阀相接。开启速度控制器，当转速达到800r/min时，开始以2ml/min的流速泵入流动相，待流动相开始流出色谱柱时，收集分离物。用高效液相色谱法测定各试管溶液中各成分，将不同成分分别收集、浓缩、干燥。分离得到的和厚朴酚与厚朴酚的纯度都在95％以上。
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公开(公告)号：CN108273481B
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201810030230.0
申请日：2018-01-12
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: B01J20/286 , B01J20/30 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种聚亚苯基‑共轭微孔聚合物固相微萃取涂层(>450℃)的制备方法，并结合气相色谱‑串联质谱，建立了分析水中酚类污染物的固相微萃取‑气相色谱‑串联质谱分析新方法。共轭微孔聚合物是一种热稳定性好，比表面积高的网络结构多孔材料，与商品化的涂层相比，聚亚苯基‑共轭微孔聚合物涂层表现出更高的萃取性能。气相色谱‑串联质谱分析方法富集倍数高(519～2372)，检出限低(0.02‑0.05ng L‑1)，线性范围宽(0.1‑1000ng L‑1)，并成功应用于实际环境水样中酚类化合物的分析。
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公开(公告)号：CN102887881A
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN201210399820.3
申请日：2012-10-19
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: C07D311/30 , C07D311/40 , C07H17/07 , C07H1/08
Abstract: 本发明提供了一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，包括下述步骤：①将黄芩粉碎颗粒备用；②取黄芩颗粒与水置入萃取釜中，将萃取釜封闭后放在温度加热控制仪中，萃取釜中的物料在3-5分钟内冷却至室温，液渣分离后得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；③在步骤②的滤渣内加水，封闭萃取釜，将萃取釜内的物料温度加热，保持28-32分钟后，降至室温，液渣分离弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷液体；④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别蒸除水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。本发明使提取物纯度高，为制药提供所需黄芩的四种有效成份。
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公开(公告)号：CN101606970A
公开(公告)日：2009-12-23
申请号：CN200910017166.3
申请日：2009-07-23
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: A61K36/539 , G01N24/08 , A61K125/00
Abstract: 一种黄芩药材的质量控制方法，取标准黄芩药材，获得其核磁共振谱，并利用黄芩的特征性成分，指认出黄芩药效成分的特征峰做为黄芩的特征峰；取待测黄芩样品，采用与标准黄芩药材的制备方法、测试条件、测试方法完全相同的方法进行测定，获取指纹图谱，将待测黄芩药材的核磁共振指纹图谱与标准黄芩药材的指纹图谱进行比较。根据待测黄芩药材与标准黄芩药材的指纹图谱的特征共振峰的差异以及共有特征共振峰的个数，可以将黄芩药材划分为优等品N＞20、一等品18≤N≤20、二等品16≤N＜18、合格品14≤N＜16，不合格产品N＜14。
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