拆分雌马酚对映异构体及测定其在豆制品中含量的方法

    公开(公告)号:CN106248816A

    公开(公告)日:2016-12-21

    申请号:CN201610542735.6

    申请日:2016-07-11

    CPC classification number: G01N30/02 G01N30/06 G01N2030/062

    Abstract: 本发明公开一种拆分雌马酚对映异构体及测定其在豆制品中含量的方法,包括以下步骤:品进行预处理;(2)采用高效液相色谱-串联质谱方法将预处理后的待测豆制品中的雌马酚对映异构体进行分离和检测,其中,高效液相色谱条件为:色谱柱采用多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱;流动相由A相和B相组成,A相为乙酸铵水溶液,B相为甲醇。本发明利用高效液相色谱-串联质谱开发了一种拆分雌马酚对映异构体的方法,通过优化液相色谱参数,确定了较佳的分析条件,从而简化了提取过程,通过加入内标的方式避免了基质效应的影响;该方法可有效避免假阳性结果的出现,能够实现豆制品中S-雌马酚的快速测定。(1)采用甲醇提取和加入内标的方法对待测豆制

    丹酚酸B的分离制备方法

    公开(公告)号:CN1995027A

    公开(公告)日:2007-07-11

    申请号:CN200610170981.X

    申请日:2006-12-30

    Abstract: 一种从丹参提取物中快速分离纯化丹酚酸B的分离制备方法,它方法工简便,效率高,制备量大,产品纯度大于95%。将丹参饮片粉碎、醇提、抽滤后的滤液减压浓缩得浓缩液;浓缩液加水,用碱调pH值至7.5,用乙醚萃取;水相用酸调pH值至3,用乙醚萃取,回收溶剂,得红色粉末状丹参粗提物;应用pH区带逆流色谱分离方法,得到丹酚酸B。本发明主要用于制备丹酚酸B。

    一种金属‑有机纳米管涂层的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN107126942A

    公开(公告)日:2017-09-05

    申请号:CN201710313607.9

    申请日:2017-05-05

    Abstract: 本发明公开了一种金属‑有机纳米管涂层的制备方法与应用,它解决了现有技术中PDMS、PDMS/DVB和PA的热稳定性较差的技术问题,制备得到的锌金属‑有机纳米管涂层,在有机硅树脂层的配合作用下,锌金属‑有机纳米管的热稳定性可以提高到335℃,具有较高的耐热性,具有更长的使用寿命,且对硝基多环芳烃具有较高的稳定性、较高的灵敏度和较好的选择性。其技术方案为:1)将不锈钢丝的一端用氢氟酸腐蚀设定时间后,清洗,干燥;2)将步骤1)处理的不锈钢丝的腐蚀段垂直进入有机硅树脂中,然后迅速取出;3)对不锈钢丝表面的有机硅树脂进行处理,使其形成一层均匀的薄膜;4)将不锈钢丝涂胶的部分粘结锌金属‑有机纳米管粉末层,即得。

    高纯度辣椒碱单体的制备方法

    公开(公告)号:CN101200433A

    公开(公告)日:2008-06-18

    申请号:CN200710114310.6

    申请日:2007-11-08

    Abstract: 一种高纯度辣椒碱单体的制备方法。分离溶剂系统由卤代烷烃、醇、水等组成。将溶剂体系置于分液漏斗中充分振摇后静置分层,取上相为固定相,下相为流动相。称取一定量样品溶于上相和下相的混合溶液中。首先将固定相用泵以一定流速灌满色谱分离柱,然后将柱的首端与六通进样阀相接。开启速度控制器,使转速达800r/min时,开始以2.0mL/min流速泵入流动相,待流动相流出色谱柱时,上样,对分离的每个峰都进行收集,用高效液相色谱法测定纯度,得到高纯度的二氢辣椒碱、辣椒碱、降二氢辣椒碱三种单体。此法适用于对各种途径获得的辣椒碱粗提物制备三种高纯度辣椒碱单体,操作简便,生产成本低,无有机溶剂残留,可作为高纯度辣椒碱单体制备的方法推广。

    一种金属-有机纳米管涂层的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN107126942B

    公开(公告)日:2019-11-12

    申请号:CN201710313607.9

    申请日:2017-05-05

    Abstract: 本发明公开了一种金属‑有机纳米管涂层的制备方法与应用,它解决了现有技术中PDMS、PDMS/DVB和PA的热稳定性较差的技术问题,制备得到的锌金属‑有机纳米管涂层,在有机硅树脂层的配合作用下,锌金属‑有机纳米管的热稳定性可以提高到335℃,具有较高的耐热性,具有更长的使用寿命,且对硝基多环芳烃具有较高的稳定性、较高的灵敏度和较好的选择性。其技术方案为:1)将不锈钢丝的一端用氢氟酸腐蚀设定时间后,清洗,干燥;2)将步骤1)处理的不锈钢丝的腐蚀段垂直进入有机硅树脂中,然后迅速取出;3)对不锈钢丝表面的有机硅树脂进行处理,使其形成一层均匀的薄膜;4)将不锈钢丝涂胶的部分粘结锌金属‑有机纳米管粉末层,即得。

    拆分雌马酚对映异构体及测定其在豆制品中含量的方法

    公开(公告)号:CN106248816B

    公开(公告)日:2018-10-19

    申请号:CN201610542735.6

    申请日:2016-07-11

    Abstract: 本发明公开一种拆分雌马酚对映异构体及测定其在豆制品中含量的方法,包括以下步骤:(1)采用甲醇提取和加入内标的方法对待测豆制品进行预处理;(2)采用高效液相色谱‑串联质谱方法将预处理后的待测豆制品中的雌马酚对映异构体进行分离和检测,其中,高效液相色谱条件为:色谱柱采用多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱;流动相由A相和B相组成,A相为乙酸铵水溶液,B相为甲醇。本发明利用高效液相色谱‑串联质谱开发了一种拆分雌马酚对映异构体的方法,通过优化液相色谱参数,确定了较佳的分析条件,从而简化了提取过程,通过加入内标的方式避免了基质效应的影响;该方法可有效避免假阳性结果的出现,能够实现豆制品中S‑雌马酚的快速测定。

    高纯度辣椒碱单体的制备方法

    公开(公告)号:CN101200433B

    公开(公告)日:2010-04-07

    申请号:CN200710114310.6

    申请日:2007-11-08

    Abstract: 一种高纯度辣椒碱单体的制备方法。分离溶剂系统由卤代烷烃、醇、水等组成。将溶剂体系置于分液漏斗中充分振摇后静置分层,取上相为固定相,下相为流动相。称取一定量样品溶于上相和下相的混合溶液中。首先将固定相用泵以一定流速灌满色谱分离柱,然后将柱的首端与六通进样阀相接。开启速度控制器,使转速达800r/min时,开始以2.0mL/min流速泵入流动相,待流动相流出色谱柱时,上样,对分离的每个峰都进行收集,用高效液相色谱法测定纯度,得到高纯度的二氢辣椒碱、辣椒碱、降二氢辣椒碱三种单体。此法适用于对各种途径获得的辣椒碱粗提物制备三种高纯度辣椒碱单体,操作简便,生产成本低,无有机溶剂残留,可作为高纯度辣椒碱单体制备的方法推广。

    中草药核磁共振指纹图谱鉴别方法

    公开(公告)号:CN1731163A

    公开(公告)日:2006-02-08

    申请号:CN200510044396.0

    申请日:2005-08-10

    Abstract: 本发明公开了一种中草药核磁共振指纹图谱鉴别方法,其特征在于:取5-20克样品,加50-200毫升低分子量的极性溶剂,于水浴上加热回流30-120分钟,滤取提取液,将溶剂挥发,残余物称重。取1-15毫克残余物进行核磁共振分析,与相应对照品的核磁共振图谱进行比较。所述低分子量的极性溶剂是指乙醇、甲醇、水、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇等。本发明的优点是基于核磁共振图谱具有单一性、全面性、易辨性,能够提供大量的特征信号从多方面,多角度来描述样品的结构特征,从而使中药核磁共振指纹图谱鉴别方法真正达到了重复性高、特征性强、信息量大、使用范围广、鉴别效果准确的优势。该方法可以应用于天然植物或以天然植物原料为主要防治疾病的中药材、中成药以及其各种提取物和添加剂的品种鉴定和真伪鉴别。

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