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公开(公告)号：CN109870518B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN201910054324.6
申请日：2019-01-21
Applicant: 山东省分析测试中心
Abstract: 本发明涉及一种亚临界水提取灯盏花中总黄酮成分的方法，将灯盏花按照部位分离，分别进行粉碎，得到不同部位粉碎后的样品；将样品放入亚临界水提取装置中，加入去离子水，灯盏花样品与去离子水的体积比为1:15‑1:30，提取5‑30min后，利用纯甲醇冲洗反应釜，用纯甲醇提取冲洗液，取提取液的上层清液，通过有机膜过滤得到样品溶液，利用HPLC对样品溶液进行检测，得到包括绿原酸、灯盏花乙素、异丹酚酸B、异丹酚酸A、灯盏花甲素、异丹酚酸C、野黄芩素的总黄酮，总黄酮提取率为10.76％，HPLC能够将每种成分进行分离纯化。
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公开(公告)号：CN109762002A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910089810.1
申请日：2019-01-30
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: C07D501/57 , C07D501/04
Abstract: 本发明公开了一种头孢硫脒丙酮水溶剂化物单晶及其制备方法，该单晶为无色透明棒状晶体，属于正交晶系，空间群P212121，晶胞参数晶胞体积 每个晶胞中含有2分子头孢硫脒、3分子丙酮和2分子水。将头孢硫脒固体溶解在去离子水中，配制质量浓度0.05～2.00g/mL的头孢硫脒溶液。向该溶液中缓慢滴加丙酮，使丙酮均匀铺展在溶液表面，放置于0℃～25℃下静置，得到头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶体。本方法操作简单，可以成功制备该晶体，且得到的单晶形貌完整度高。
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公开(公告)号：CN109734726B
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN201910090991.X
申请日：2019-01-30
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种三水合头孢克肟晶体的精制方法，包括：在15～35℃温度下，向质量浓度为0.01～0.05g/mL的头孢克肟盐混合溶液中滴加酸溶液并且搅拌，将头孢克肟盐混合溶液溶液PH值调节到2.95～3.15，待溶液自发成核产生沉淀后养晶1～8小时，过滤得到滤液；向滤液中加入三水合头孢克肟，获得反应液，搅拌反应液，待PH值上升时开始缓慢加酸溶液，直到PH值达到2.00～2.40之间停止加酸溶液，养晶0.5～3小时，过滤、洗涤、干燥后得到三水合头孢克肟晶体。本方法可以得到稳定性高的三水合头孢克肟晶体，重复性高，受外界因素干扰小，是制备高稳定性三水合头孢克肟晶体的有效方法。
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公开(公告)号：CN111018890A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN202010049005.9
申请日：2020-01-16
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: C07D501/57 , C07D501/04
Abstract: 本发明公开了一种头孢硫脒丙酮水溶剂化物单晶及其制备方法，该单晶为无色透明棒状晶体，属于正交晶系，空间群P212121，晶胞参数晶胞体积 每个晶胞中含有2分子头孢硫脒、3分子丙酮和2分子水。将头孢硫脒固体溶解在去离子水中，配制质量浓度0.05～2.00g/mL的头孢硫脒溶液。向该溶液中缓慢滴加丙酮，使丙酮均匀铺展在溶液表面，放置于0℃～25℃下静置，得到头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶体。本方法操作简单，可以成功制备该晶体，且得到的单晶形貌完整度高。
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公开(公告)号：CN109810122A
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201910091318.8
申请日：2019-01-30
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: C07D501/12 , C07D501/28
Abstract: 本发明公开了一种通过控制溶液过饱和度比制备头孢硫脒晶体的方法，该方法包括：测定不同温度和丙酮-水溶剂配比下头孢硫脒的溶解度，得到不同温度和丙酮-水溶剂配比下头孢硫脒的平衡浓度；将头孢硫脒固体溶解在去离子水或者去离子水与丙酮的混合溶剂中，控制体系温度，向体系中一次性加入丙酮来产生过饱和度，通过控制成核时的过饱和度比来控制晶型与晶习。本发明涉及的通过控制溶液过饱和度比制备头孢硫脒晶体的方法，可以良好控制头孢硫脒固体产物的晶型，同时，可以控制晶体的晶习。同种药物的不同晶型会具有不同的药效，同时晶体晶习会影响到晶体的流动性和稳定性，因此，本发明对于头孢硫脒工业结晶具有重要意义。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109364520A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811339361.3
申请日：2018-11-12
Applicant: 山东省分析测试中心
Abstract: 本发明属于天然化合物提取领域，具体涉及一种高良姜中黄酮类成分的提取及检测方法。现有技术中针对亚临界萃取高良姜中黄酮类物质多采用有机溶剂作为提取试剂或配合超声提取，本申请提供了一种仅以亚临界水作为提取试剂的方法，并研究了提取槲皮素，乔松素，异鼠李素，山奈酚，山奈素，高良姜素，姜黄素七种物质的最佳制备条件。本申请制备方法获取的高良姜提取物，制备过程中不引入有机试剂，可直接应用于口服制剂中。另外，本申请针对上述高良姜提取物还提供了一种高效液相检测条件，可同时检测上述其中黄酮类化合物，重复性良好。该提取物及检测方法应用于心血管药物的制备，具有重要的生产意义。
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公开(公告)号：CN111087411A
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN202010049036.4
申请日：2020-01-16
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: C07D501/28 , C07D501/12 , C07C253/34 , C07C255/03
Abstract: 本发明公开了一种头孢硫脒乙腈水溶剂化物单晶及其制备方法，该单晶为无色透明棒状晶体，属于正交晶系，空间群P212121，晶胞参数晶胞体积 每个晶胞中含有2分子头孢硫脒、4分子乙腈和2分子水。其制备方法为：将头孢硫脒固体与去离子水配置成质量浓度为0.10～2.00g/mL的头孢硫脒溶液；向头孢硫脒溶液中缓慢滴加乙腈，以使乙腈均匀铺展在所述溶液的表面；将表面均匀铺展乙腈的头孢硫脒溶液放在温度为0℃～25℃下静置12～48小时，得到该单晶。该单晶是一种头孢硫脒新晶型，而且具有较好的稳定性。
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公开(公告)号：CN109870518A
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201910054324.6
申请日：2019-01-21
Applicant: 山东省分析测试中心
Abstract: 本发明涉及一种亚临界水提取灯盏花中总黄酮成分的方法，将灯盏花按照部位分离，分别进行粉碎，得到不同部位粉碎后的样品；将样品放入亚临界水提取装置中，加入去离子水，灯盏花样品与去离子水的体积比为1:15-1:30，提取5-30min后，利用纯甲醇冲洗反应釜，用纯甲醇提取冲洗液，取提取液的上层清液，通过有机膜过滤得到样品溶液，利用HPLC对样品溶液进行检测，得到包括绿原酸、灯盏花乙素、异丹酚酸B、异丹酚酸A、灯盏花甲素、异丹酚酸C、野黄芩素的总黄酮，总黄酮提取率为10.76％，HPLC能够将每种成分进行分离纯化。
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公开(公告)号：CN109734728A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910091346.X
申请日：2019-01-30
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: C07D501/28 , C07D501/12 , C07C253/34 , C07C255/03
Abstract: 本发明公开了一种头孢硫脒乙腈水溶剂化物单晶及其制备方法，该单晶为无色透明棒状晶体，属于正交晶系，空间群P212121，晶胞参数晶胞体积 每个晶胞中含有2分子头孢硫脒、4分子乙腈和2分子水。其制备方法为：将头孢硫脒固体与去离子水配置成质量浓度为0.10～2.00g/mL的头孢硫脒溶液；向头孢硫脒溶液中缓慢滴加乙腈，以使乙腈均匀铺展在所述溶液的表面；将表面均匀铺展乙腈的头孢硫脒溶液放在温度为0℃～25℃下静置12～48小时，得到该单晶。该单晶是一种头孢硫脒新晶型，而且具有较好的稳定性。
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公开(公告)号：CN109734727A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910091317.3
申请日：2019-01-30
Applicant: 山东省分析测试中心
IPC: C07D501/28 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种通过控制晶种晶型制备头孢硫脒晶体的方法，通过测定不同温度和丙酮-水溶剂配比下头孢硫脒的溶解度与不同温度、搅拌速度、不同丙酮滴加速度下的超溶解度曲线，得到头孢硫脒结晶的介稳区；配置头孢硫脒溶液，控制所述头孢硫脒溶液温度、搅拌速度恒定，向所述头孢硫脒溶液中滴加溶析剂丙酮，当实际浓度进入介稳区时停止丙酮加入，加入头孢硫脒无水晶型或头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶种，养晶10～60min之后继续滴加丙酮；经过滤、洗涤、干燥后得到棒状的头孢硫脒无水物晶体或片状的头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶体。通过该方法，可以良好控制头孢硫脒固体产物的晶型和晶习。
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