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公开(公告)号：CN117088832A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202311047776.4
申请日：2023-08-18
申请人： 鲁维制药集团有限公司 , 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D307/62
摘要： 本发明属于维生素C生产领域，提供了一种维生素C粒度和收率的精准控制工艺。将维生素C加入水‑乙腈溶液中溶解，升温到62℃～65℃，搅拌至完全溶解，得到维生素C溶液；将所述维生素C溶液恒速降温至30℃‑55℃，加入晶种，养晶10‑30min，恒速降温至0～1℃，养晶50‑60min后，停止水浴加热，抽滤、干燥，即得。本发明采用水‑乙腈溶液体系配合特定的工艺条件，高效制得377μm(350‑450μm)的维生素C，产率达到90％以上。解决了优级品维生素C高效制备的问题。
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公开(公告)号：CN116143803A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202310072375.8
申请日：2023-01-29
申请人： 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/36 , A61P31/00
摘要： 本发明公开了一种大颗粒头孢哌酮钠球形晶体的制备方法，涉及药物制备和结晶技术领域；包括制备头孢哌酮酸溶液、制备碳酸氢钠水分散液、制备头孢哌酮钠晶种悬浮液、制备头孢哌酮钠晶体悬浮液、抽滤、洗涤干燥，得到大颗粒头孢哌酮钠球形晶体；本发明大颗粒头孢哌酮钠球形晶体的制备方法，在密闭的生产系统中串联一大一小两个结晶釜，小的结晶釜为晶种釜，在晶种釜内通过超声辅助方式产生晶种，之后将晶种加入到母液中，通过滴加混合方式反应；其中高分子分散剂的作用是使加入母液的晶种可以分散良好，之后的晶体在长大过程中能够尽量减少团聚，使得到的头孢哌酮钠为大颗粒的球形晶体；所得粒径在350μm以上，并且分散性好。
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公开(公告)号：CN114292310A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111655110.8
申请日：2021-12-30
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司 , 山东省分析测试中心
摘要： 本申请属于化学合成技术领域领域，具体涉及一种纽甜A晶型的制备方法。该方法包括下述步骤：取纽甜溶解于异丙醇中，控温40‑45℃滴加水，将异丙醇水混合溶液进行梯度降温析晶，所得晶体干燥即得纽甜A晶型。得到的纽甜A晶型产品具有松堆积密度高、粒度分布较窄、流动性好的优点。
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公开(公告)号：CN113278008A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110840928.0
申请日：2021-07-26
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D401/12 , A61P1/04
摘要： 一种大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，其特征在于，包括埃索美拉唑钠溶液的制备、七水硫酸镁溶液的制备、第一次反应、第二次反应；本发明的大颗粒三水合埃索美拉唑镁的制备方法，可以生产大粒度的三水合埃索美拉唑镁晶体颗粒，产物为三水合物且晶型统一，结晶度为85%‑95%，平均粒度为128‑143微米；产品的含水量为6.9%‑7.2%，从而大大缩短了烘干时间；将烘干时间降至4‑5小时，避免了长时间烘干物料变色问题，提高产品的品质；将生产周期缩短至5‑9h。
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公开(公告)号：CN109734726B
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN201910090991.X
申请日：2019-01-30
申请人： 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种三水合头孢克肟晶体的精制方法，包括：在15～35℃温度下，向质量浓度为0.01～0.05g/mL的头孢克肟盐混合溶液中滴加酸溶液并且搅拌，将头孢克肟盐混合溶液溶液PH值调节到2.95～3.15，待溶液自发成核产生沉淀后养晶1～8小时，过滤得到滤液；向滤液中加入三水合头孢克肟，获得反应液，搅拌反应液，待PH值上升时开始缓慢加酸溶液，直到PH值达到2.00～2.40之间停止加酸溶液，养晶0.5～3小时，过滤、洗涤、干燥后得到三水合头孢克肟晶体。本方法可以得到稳定性高的三水合头孢克肟晶体，重复性高，受外界因素干扰小，是制备高稳定性三水合头孢克肟晶体的有效方法。
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公开(公告)号：CN110618211A
公开(公告)日：2019-12-27
申请号：CN201910900609.7
申请日：2019-09-23
申请人： 山东省分析测试中心
摘要： 本发明涉及一种低共熔溶剂提取黄芩化学成分的方法，具体步骤为：低共熔溶剂的制备：将甜菜碱和乙酸、水混合，加热，得到混合液即为低共熔溶剂；提取：将黄芩干燥粉碎、过筛，将筛选后的黄芩与低共熔溶剂、水混合，超声，离心，取上清液，即为黄酮提取液。甜菜碱和乙酸的摩尔比为1：1-4：1，低共熔溶剂中水占的质量为20％-80％，料液比为1：60-200，提取的时间为10-55min。解决了黄芩中黄酮类物质提取率低，杂质含量高的问题。
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公开(公告)号：CN116143803B
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202310072375.8
申请日：2023-01-29
申请人： 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/36 , A61P31/00
摘要： 本发明公开了一种大颗粒头孢哌酮钠球形晶体的制备方法，涉及药物制备和结晶技术领域；包括制备头孢哌酮酸溶液、制备碳酸氢钠水分散液、制备头孢哌酮钠晶种悬浮液、制备头孢哌酮钠晶体悬浮液、抽滤、洗涤干燥，得到大颗粒头孢哌酮钠球形晶体；本发明大颗粒头孢哌酮钠球形晶体的制备方法，在密闭的生产系统中串联一大一小两个结晶釜，小的结晶釜为晶种釜，在晶种釜内通过超声辅助方式产生晶种，之后将晶种加入到母液中，通过滴加混合方式反应；其中高分子分散剂的作用是使加入母液的晶种可以分散良好，之后的晶体在长大过程中能够尽量减少团聚，使得到的头孢哌酮钠为大颗粒的球形晶体；所得粒径在350μm以上，并且分散性好。
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公开(公告)号：CN115108945B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202210832247.4
申请日：2022-07-14
申请人： 山东省分析测试中心 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C277/08 , C07C279/26
摘要： 本发明公开了一种盐酸二甲双胍晶体的制备方法及采用该方法得到的单分散、粒度均一棒状晶体，涉及药物结晶技术领域，本发明单分散、粒度均一盐酸二甲双胍棒状晶体的制备方法，采用甲醇单一溶剂进行盐酸二甲双胍的结晶，通过高温高压的方式提高盐酸二甲双胍在甲醇中的初始浓度和除杂效率，且甲醇母液可以直接循环套用，避免了现有技术母液中的混合溶剂需要分离的步骤，节能降耗，安全环保。本发明得到的单分散盐酸二甲双胍棒状晶体，长径比适中，不易破碎，具有较好的抗结块性能，可放置12个月不结块，提高了产品的质量和市场竞争力。
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公开(公告)号：CN115160239B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202210801020.3
申请日：2022-07-08
申请人： 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D243/38
摘要： 本发明公开了一种氯氮平细粉的制备方法，属于药物结晶技术领域，将添加离子液体的氯氮平饱和溶液在电场和超声场耦合进行结晶，得到氯氮平细粉；所述离子液体为咪唑盐类离子液体。本发明氯氮平细粉的制备方法，在传统冷却结晶基础上，通过加入离子液体、电场和超声场，采用结晶方法制备出了平均粒径小于25μm的氯氮平晶体细粉；高过饱和度氯氮平溶液在巨大的超声能量条件下瞬间爆发成核，体系析出大量氯氮平晶体细粉，并且晶体之间无粘连，分散性好，在后续干燥中也不会出现结块问题，提高了最终氯氮平产品的流动性。
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公开(公告)号：CN115160239A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210801020.3
申请日：2022-07-08
申请人： 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D243/38
摘要： 本发明公开了一种氯氮平细粉的制备方法，属于药物结晶技术领域，将添加离子液体的氯氮平饱和溶液在电场和超声场耦合进行结晶，得到氯氮平细粉；所述离子液体为咪唑盐类离子液体。本发明氯氮平细粉的制备方法，在传统冷却结晶基础上，通过加入离子液体、电场和超声场，采用结晶方法制备出了平均粒径小于25μm的氯氮平晶体细粉；高过饱和度氯氮平溶液在巨大的超声能量条件下瞬间爆发成核，体系析出大量氯氮平晶体细粉，并且晶体之间无粘连，分散性好，在后续干燥中也不会出现结块问题，提高了最终氯氮平产品的流动性。
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