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公开(公告)号：CN116514662B
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202211593001.2
申请日：2022-12-12
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/26
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。
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公开(公告)号：CN117326921A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311259408.6
申请日：2023-09-27
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，以1,3,5‑三氯苯为起始经氯甲基化反应、插羰反应、Dakin‑West反应制备得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮，该方法合成简单、易于操作、安全系数高、成本低，且适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113683526B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202110923794.9
申请日：2021-08-13
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C235/74 , C07C231/02
Abstract: 本发明属于化学合成领域，涉及一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，具体步骤为：将对氯邻硝基苯胺用甲苯溶解后，将双乙烯酮加入到反应体系中，搅拌均匀备用；反应液经泵以恒定的流速，从上端打入装有固体酸催化剂的填充床反应器中，反应液从底部流出，进入反应液收集器；检测合格之后，负压脱出大部分溶剂，降温结晶后，抽滤干燥可得到产物。与现有技术相比，本发明由于使用酸性阳离子交换树脂催化剂，可以实现催化剂的重复使用，从而达到连续生产；同时，由于催化剂比表面积大，催化活性高，使反应周期缩短，利于杂质控制，产品纯度高(98％)，收率高(98％)。
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公开(公告)号：CN113912561B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202111301871.3
申请日：2021-11-04
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D265/36
Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮的合成方法，属于有机合成的技术领域。采用以下合成路线：(1)间二氯苯硝化合成1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；(2)1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯与2‑羟基乙酸乙酯经醚化合成2‑(5‑氯‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯；(3)2‑(5‑氯‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯氟化合成2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯；(4)2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯氢化，合成6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮。本发明采取先醚化后氟化的方案，相对于现有的反应更温和，易于生产转化。
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公开(公告)号：CN119569537A
公开(公告)日：2025-03-07
申请号：CN202411802283.1
申请日：2024-12-09
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C29/58 , C07C33/042 , C07C29/124 , C07C33/42 , C07C29/76 , C07C29/86 , C07C29/80
Abstract: 本发明涉及一种丙炔醇的制备方法，属于有机化学技术领域。反应式如下：#imgabs0#；包括如下步骤：（1）以Z‑1,3‑二氯丙烯为原料，在有机溶剂中，加入二甲基亚砜和固体碱，升温，保温反应至Z‑1,3‑二氯丙烯含量≤1%，降温至室温；（2）向步骤（1）的反应液中加入相转移催化剂和水，升温，保温反应至中间体3‑氯丙‑2‑烯‑1‑醇≤0.5%；降温至室温；（3）过滤、分液，水相加入萃取剂萃取；萃取后的有机相精馏得丙炔醇。本发明通过控制反应中的碱性强度以及反应参数，能够有效地控制有机杂质醚类化合物的产生，提高了产物的纯度和收率，同时缩短了反应时间。
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公开(公告)号：CN119330876A
公开(公告)日：2025-01-21
申请号：CN202411265996.9
申请日：2024-09-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种Flupyroxystrobin的制备方法。以2‑氯‑4‑三氟甲基吡啶和苯酚为起始原料醚化反应、缩合还原反应、甲酰化反应、一步烷基化制备得到Flupyroxystrobin，该方法合成简单、易于操作、安全系数高、成本低，且适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117603033A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311594678.2
申请日：2023-11-27
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C45/68 , C07C49/233
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氟唑菌酰羟胺中间体1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，以1，2,3,5‑四氯苯与乙酰丙酮类物质原料反应后经酸化脱羧得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，采用芳基亲核取代、脱羧两步一锅法制备，合成反应路线短，原子利用率高、反应条件温和、工艺简单、成本低、收率高、三废少、无放大效应、本质安全性高、生产效率高且绿色环保，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN113929582B
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202111310444.1
申请日：2021-11-04
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/37
Abstract: 本发明涉及一种2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧基)乙酸酯的合成方法，属于农药的技术领域。采用以下路线：将2,4‑二氟硝基苯和2‑羟基乙酸乙酯加入溶剂中，在催化剂作用下，合成2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧基)乙酸酯。(1)本发明的反应条件温和，无需使用金属钠等高危试剂。同时便于控制副反应及杂质。(2)本发明反应简单，便于放大生成，有利于降低生产的能耗。(3)本发明反应转化率高达到99％以上，原料基本转化完全。(4)本发明产品易于分离，操作简单，采用疏水溶剂，生成的无机盐经水洗分液后直接进入水相，产物留在有机相中，不需要繁琐的后处理。
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公开(公告)号：CN116640064A
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202310534156.7
申请日：2023-05-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C209/62 , C07C211/52 , C07C303/08 , C07C309/86 , C07C303/38 , C07C311/21 , C07D279/02
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种4’‑氯‑2‑氨基联苯的合成方法，具体步骤依次为：2,5‑二氯苯磺酰氯的合成、2,5‑二氯‑N‑苯苯磺酰胺的合成、2‑氯‑6H‑二苯并[c，e][1，2]噻嗪5,5‑二氧化物的合成、4'‑氯‑2‑氨基联苯的合成，该合成方法简单,无需使用贵金属催化剂、过渡金属、温和且绿色的反应后处理简便，无需进行复杂的操作，且所用原料基本均为廉价易得的基础化工原料,合成成本较低，收率高，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116514662A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202211593001.2
申请日：2022-12-12
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/26
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。
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