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公开(公告)号：CN116640064B
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202310534156.7
申请日：2023-05-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C209/62 , C07C211/52 , C07C303/08 , C07C309/86 , C07C303/38 , C07C311/21 , C07D279/02
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种4’‑氯‑2‑氨基联苯的合成方法，具体步骤依次为：2,5‑二氯苯磺酰氯的合成、2,5‑二氯‑N‑苯苯磺酰胺的合成、2‑氯‑6H‑二苯并[c，e][1，2]噻嗪5,5‑二氧化物的合成、4'‑氯‑2‑氨基联苯的合成，该合成方法简单,无需使用贵金属催化剂、过渡金属、温和且绿色的反应后处理简便，无需进行复杂的操作，且所用原料基本均为廉价易得的基础化工原料,合成成本较低，收率高，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN119462550A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411394093.0
申请日：2024-10-08
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D265/36
Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法，属于农药的技术领域。反应式如下：#imgabs0#；以1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯为原料，在催化剂Ⅰ和含钙无机物作用下与羟基乙酸丁酯发生醚化反应；然后在催化剂Ⅱ作用下氢化反应得6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮；含钙无机物为碳酸钙、氢氧化钙或氧化钙中的至少一种；氢化反应压力为1~2Mpa。本发明在醚化反应中加入了含钙无机物，氢化反应降低了反应压力，使两步反应的收率提升至85%左右；产物的纯度提升至97%以上。本发明制备流程较短、操作简单方便，更易于丙炔氟草胺的规模化生产。
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公开(公告)号：CN118290359A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410329641.5
申请日：2024-03-21
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D265/36 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法，属于有机化学的技术领域。本发明反应式如下：#imgabs0#；其中，X为Cl或Br。制备步骤为：以6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮为原料，在溶剂、碱、相转移催化剂作用下，与卤代丙炔反应制备6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮。相比于现有的6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮与氯丙炔反应，本发明增加了相转移催化剂，原料混合更加均匀，反应进行的更加彻底，产品收率和纯度均有提高。在降低碱用量后，反应过程中的杂质明显减少，同样提升了产品的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN117884120A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202410039321.6
申请日：2024-01-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: B01J23/63 , B01J35/40 , B01J35/61 , B01J23/44 , B01J35/64 , B01J23/60 , B01J23/652 , C07D265/36
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及了一种固定床常压加氢生产丙炔氟草胺中间体的催化剂的制备方法及其催化工艺，所述中间体为7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮，所述催化剂由氧化铝载体、非贵金属组分和活性贵金属组分组成；所述催化剂具有活性好、选择性高和寿命长等优点；以2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸丁酯为原料，在上述催化剂作用下，经固定床催化加氢反应能够选择性生成7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮；所述工艺相比传统釜式高压加氢工艺，具有可连续生产、生产效率高，常压加氢、安全隐患低的独特优势。
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公开(公告)号：CN119330876A
公开(公告)日：2025-01-21
申请号：CN202411265996.9
申请日：2024-09-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种Flupyroxystrobin的制备方法。以2‑氯‑4‑三氟甲基吡啶和苯酚为起始原料醚化反应、缩合还原反应、甲酰化反应、一步烷基化制备得到Flupyroxystrobin，该方法合成简单、易于操作、安全系数高、成本低，且适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117603033A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311594678.2
申请日：2023-11-27
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C45/68 , C07C49/233
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氟唑菌酰羟胺中间体1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，以1，2,3,5‑四氯苯与乙酰丙酮类物质原料反应后经酸化脱羧得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，采用芳基亲核取代、脱羧两步一锅法制备，合成反应路线短，原子利用率高、反应条件温和、工艺简单、成本低、收率高、三废少、无放大效应、本质安全性高、生产效率高且绿色环保，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN116640064A
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202310534156.7
申请日：2023-05-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C209/62 , C07C211/52 , C07C303/08 , C07C309/86 , C07C303/38 , C07C311/21 , C07D279/02
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种4’‑氯‑2‑氨基联苯的合成方法，具体步骤依次为：2,5‑二氯苯磺酰氯的合成、2,5‑二氯‑N‑苯苯磺酰胺的合成、2‑氯‑6H‑二苯并[c，e][1，2]噻嗪5,5‑二氧化物的合成、4'‑氯‑2‑氨基联苯的合成，该合成方法简单,无需使用贵金属催化剂、过渡金属、温和且绿色的反应后处理简便，无需进行复杂的操作，且所用原料基本均为廉价易得的基础化工原料,合成成本较低，收率高，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118239861A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202410318062.0
申请日：2024-03-19
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/46
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及了一种1‑(2,4‑二氯苯基)‑1‑环丙甲腈的制备方法，以1,2,4‑三氯苯为起始原料与5‑氨基‑2,3‑二氢噻吩‑4‑甲腈在合适的溶剂中，合适的碱存在下，适当的温度范围内反应生成1‑(2,4‑二氯苯基)‑1‑环丙甲腈；反应条件不苛刻、工艺简单、成本低、收率高、三废少、无放大效应、本质安全性高、生产效率高且绿色环保，取得了意想不到的效果，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN117285427A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311275774.0
申请日：2023-09-28
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C209/62 , C07C211/52 , C07C231/12 , C07C233/15 , C07F5/02
Abstract: 本发明涉及一种氟唑菌酰胺中间体3',4',5'‑三氟联苯基‑2‑胺的制备方法，属于农药的技术领域。本发明以常见的工业品乙酰苯胺为起始原料，经与三溴化硼生成2‑乙酰胺基苯硼酸，再与3,4,5‑三氟溴苯通过镍催化剂偶联反应得到N‑(3',4',5'‑三氟[1,1'‑联苯]‑2‑基）乙酰胺，最后经酸或碱水解反应得到氟唑菌酰胺关键中间体3',4',5'‑三氟联苯基‑2‑胺。本发明制备中间体2‑乙酰胺基苯硼酸不使用钯催化剂制备硼酸，也不需要添加相转移催化剂，反应不使用极性有机溶剂，可以连续化生产，适合工业上放大生产，具有工艺简单、收率高、生产效率高且绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN116836060A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310617767.8
申请日：2023-05-26
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12 , C07C201/08
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及了一种2,3,4‑三氟硝基苯的制备方法，具体是以1,2,3‑三氯苯为起始原料的硝化连续化，以及氟化微通道连续化生产2,3,4‑三氟硝基苯，该方法具有工艺简单、成本低、收率高、本质安全性高、生产效率高且绿色环保的优势，无需添加相转移催化剂，反应不使用极性有机溶剂，可以连续化生产，适合工业上放大生产。
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