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公开(公告)号：CN116732541A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202310806581.7
申请日：2023-07-04
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C25B3/25 , C07D241/44 , C07D241/52 , C25B3/05 , C25B3/07 , C25B3/11
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种6‑氯‑2‑羟基喹恶啉的环保型合成方法。具体方案是以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在一定浓度液碱的作用下闭环，采用电解还原代替传统的还原剂还原制得钠盐，经酸化处理得到精喹禾灵中间体(6‑氯‑2‑羟基喹恶啉)，大大减少了含硫废水的排放，且反应条件温和，反应周期较短，保护环境的同时降低了合成精喹禾灵中间体(6‑氯‑2‑羟基喹恶啉)的成本。
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公开(公告)号：CN115901994A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211354153.7
申请日：2022-11-01
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氟噻草胺中间体2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法。包括如下步骤：(1)配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将检测波长设定为200‑250nm范围内，进样分析，色谱柱为ODS‑C18反相色谱柱，色谱柱温度30‑50℃，流动相为乙腈和冰乙酸水溶液的混合体系；(3)按照外标法公式对待测样品中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的质量分数进行计算。本发明填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，重复性好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。
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公开(公告)号：CN119000913A
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202411033603.1
申请日：2024-07-30
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种精二甲吩草胺中间体的分离检测方法。所述分离检测方法采用以直链淀粉‑三（5‑氯‑2‑甲基苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性色谱柱，以体积比为80~90:12~20:0.1~0.5的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系为流动相，对精二甲吩草胺中间体样品进行检测，检测波长为254~280nm。本发明的分离检测方法不需要柱前衍生，操作简单、安全性好，可有效且直接地将精二甲吩草胺中间体的两个异构体进行分离和测定。
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公开(公告)号：CN119462550A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411394093.0
申请日：2024-10-08
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D265/36
Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法，属于农药的技术领域。反应式如下：#imgabs0#；以1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯为原料，在催化剂Ⅰ和含钙无机物作用下与羟基乙酸丁酯发生醚化反应；然后在催化剂Ⅱ作用下氢化反应得6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮；含钙无机物为碳酸钙、氢氧化钙或氧化钙中的至少一种；氢化反应压力为1~2Mpa。本发明在醚化反应中加入了含钙无机物，氢化反应降低了反应压力，使两步反应的收率提升至85%左右；产物的纯度提升至97%以上。本发明制备流程较短、操作简单方便，更易于丙炔氟草胺的规模化生产。
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公开(公告)号：CN118655252A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202411033602.7
申请日：2024-07-30
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种二甲吩草胺手性异构体的分离检测方法。所述分离检测方法采用以直链淀粉‑三（5‑氯‑2‑甲基苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性色谱柱，以体积比为90~99:1~10:0.1~0.5的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系为流动相，对二甲吩草胺样品进行检测，检测波长为235~280nm。本发明的分离检测方法操作简单、安全性好，可有效且直接地将二甲吩草胺的S构型和R构型进行分离和测定。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118290359A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410329641.5
申请日：2024-03-21
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D265/36 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法，属于有机化学的技术领域。本发明反应式如下：#imgabs0#；其中，X为Cl或Br。制备步骤为：以6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮为原料，在溶剂、碱、相转移催化剂作用下，与卤代丙炔反应制备6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮。相比于现有的6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮与氯丙炔反应，本发明增加了相转移催化剂，原料混合更加均匀，反应进行的更加彻底，产品收率和纯度均有提高。在降低碱用量后，反应过程中的杂质明显减少，同样提升了产品的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN115901994B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202211354153.7
申请日：2022-11-01
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氟噻草胺中间体2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法。包括如下步骤：(1)配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将检测波长设定为200‑250nm范围内，进样分析，色谱柱为ODS‑C18反相色谱柱，色谱柱温度30‑50℃，流动相为乙腈和冰乙酸水溶液的混合体系；(3)按照外标法公式对待测样品中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的质量分数进行计算。本发明填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，重复性好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。
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公开(公告)号：CN115508484B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202211193602.4
申请日：2022-09-28
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氯吲哚酰肼手性异构体的分离分析方法。包括如下步骤：(1)将正己烷、无水乙醇和二乙胺混合，得到流动相；(2)用无水乙醇作溶剂溶解待测样品；(3)采用高效液相色谱法对样品进行检测，检测波长为260‑300nm，色谱柱为纤维素类手性色谱柱，流速为0.5‑2mL/min，色谱柱温度为25‑45℃。本发明方法可将N’‑(4‑氯苯亚甲基)‑1‑甲基‑2,3,4,9‑四氢吡啶并[3,4‑b]吲哚‑3‑甲酰肼的四种手性异构体进行有效分离，专属性强，分离度好，各手性异构体含量检测准确度高；有助于对氯吲哚酰肼光学活性的进一步研究，对于实验质量控制具有重要意义。
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公开(公告)号：CN118032999A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410294286.2
申请日：2024-03-14
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化学品分析技术领域，具体涉及一种1,1‑二溴甲醛肟含量的分析方法。包括如下步骤：(1)用乙腈作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将高效液相色谱仪设置好分析条件，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的1,1‑二溴甲醛肟峰面积平均值；(3)按照外标法公式对待测样品中1,1‑二溴甲醛肟的质量分数进行计算。本发明分析方法的专属性强，精密度好，可信度高，重复性好，特别适用于1,1‑二溴甲醛肟产品的含量分析以及合成反应过程中的中控分析。
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公开(公告)号：CN117250277A
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202311225806.6
申请日：2023-09-21
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于化学分析领域，涉及一种氯吲哚酰肼中间体光学异构体比例的分析方法，包括如下步骤：(1)流动相为正己烷、乙醇和三氟乙酸混合液(2)供试品溶液为2,3,4,9‑四氢‑1‑甲基‑1H‑吡啶[3,4‑B]吲哚‑3‑甲酸甲酯样品，用流动相和甲醇混合溶解，配制成的浓度为1‑10mg/mL的试样溶液；(3)检测：采用高效液相色谱法和紫外检测器对样品进行检测，检测波长为240‑280nm，色谱柱温度为25℃‑45℃。该方法操作简单，2,3,4,9‑四氢‑1‑甲基‑1H‑吡啶[3,4‑B]吲哚‑3‑甲酸甲酯的四个异构体分离良好，保留适合，灵敏度高。
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