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公开(公告)号：CN118655252A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202411033602.7
申请日：2024-07-30
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种二甲吩草胺手性异构体的分离检测方法。所述分离检测方法采用以直链淀粉‑三（5‑氯‑2‑甲基苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性色谱柱，以体积比为90~99:1~10:0.1~0.5的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系为流动相，对二甲吩草胺样品进行检测，检测波长为235~280nm。本发明的分离检测方法操作简单、安全性好，可有效且直接地将二甲吩草胺的S构型和R构型进行分离和测定。
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公开(公告)号：CN115901994A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211354153.7
申请日：2022-11-01
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氟噻草胺中间体2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法。包括如下步骤：(1)配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将检测波长设定为200‑250nm范围内，进样分析，色谱柱为ODS‑C18反相色谱柱，色谱柱温度30‑50℃，流动相为乙腈和冰乙酸水溶液的混合体系；(3)按照外标法公式对待测样品中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的质量分数进行计算。本发明填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，重复性好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。
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公开(公告)号：CN115901994B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202211354153.7
申请日：2022-11-01
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氟噻草胺中间体2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法。包括如下步骤：(1)配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将检测波长设定为200‑250nm范围内，进样分析，色谱柱为ODS‑C18反相色谱柱，色谱柱温度30‑50℃，流动相为乙腈和冰乙酸水溶液的混合体系；(3)按照外标法公式对待测样品中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的质量分数进行计算。本发明填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，重复性好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。
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公开(公告)号：CN115508484B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202211193602.4
申请日：2022-09-28
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氯吲哚酰肼手性异构体的分离分析方法。包括如下步骤：(1)将正己烷、无水乙醇和二乙胺混合，得到流动相；(2)用无水乙醇作溶剂溶解待测样品；(3)采用高效液相色谱法对样品进行检测，检测波长为260‑300nm，色谱柱为纤维素类手性色谱柱，流速为0.5‑2mL/min，色谱柱温度为25‑45℃。本发明方法可将N’‑(4‑氯苯亚甲基)‑1‑甲基‑2,3,4,9‑四氢吡啶并[3,4‑b]吲哚‑3‑甲酰肼的四种手性异构体进行有效分离，专属性强，分离度好，各手性异构体含量检测准确度高；有助于对氯吲哚酰肼光学活性的进一步研究，对于实验质量控制具有重要意义。
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公开(公告)号：CN113607840B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202110866457.0
申请日：2021-07-29
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种2‑氯丙酸手性异构体的分离检测方法，采用正相高效液相色谱法，包括如下步骤：(1)样品溶液的配制；(2)色谱分析：采用以硅胶表面涂敷有纤维素‑三(4‑甲基苯甲酸酯)的OJ‑H手性色谱柱，以正己烷和异丙醇为流动相。本发明无需柱前衍生，解决了现有技术中需要衍生样品等繁琐操作问题，采用上述方法检测2‑氯丙酸两个异构体，可以实现各异构体的良好分离，色谱峰形好，特别适用于手性异构体的分离及异构体比例的检测。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118032999A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410294286.2
申请日：2024-03-14
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化学品分析技术领域，具体涉及一种1,1‑二溴甲醛肟含量的分析方法。包括如下步骤：(1)用乙腈作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将高效液相色谱仪设置好分析条件，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的1,1‑二溴甲醛肟峰面积平均值；(3)按照外标法公式对待测样品中1,1‑二溴甲醛肟的质量分数进行计算。本发明分析方法的专属性强，精密度好，可信度高，重复性好，特别适用于1,1‑二溴甲醛肟产品的含量分析以及合成反应过程中的中控分析。
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公开(公告)号：CN117250277A
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202311225806.6
申请日：2023-09-21
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于化学分析领域，涉及一种氯吲哚酰肼中间体光学异构体比例的分析方法，包括如下步骤：(1)流动相为正己烷、乙醇和三氟乙酸混合液(2)供试品溶液为2,3,4,9‑四氢‑1‑甲基‑1H‑吡啶[3,4‑B]吲哚‑3‑甲酸甲酯样品，用流动相和甲醇混合溶解，配制成的浓度为1‑10mg/mL的试样溶液；(3)检测：采用高效液相色谱法和紫外检测器对样品进行检测，检测波长为240‑280nm，色谱柱温度为25℃‑45℃。该方法操作简单，2,3,4,9‑四氢‑1‑甲基‑1H‑吡啶[3,4‑B]吲哚‑3‑甲酸甲酯的四个异构体分离良好，保留适合，灵敏度高。
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公开(公告)号：CN117054541A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202310918851.3
申请日：2023-07-25
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种烟嘧磺隆中杂质含量的分析方法，具体方法如下：（1）配制标准品溶液；（2）配制待测溶液；（3）将超高效液相色谱设置好梯度程序：0~5min，由5%~15%A和95%~85%B到40%~55%A和60%~45%B；5~5.1min，由40%~55%A和60%~45%B到5%~15%A和95%~85%B；5.1~7min，5%~15%A和95%~85%B，流动相A为乙腈，流动相B为pH值2~4的水溶液；（4）上机检测并计算。本发明利用梯度洗脱的超高效液相色谱法，有效分离和定量烟嘧磺隆原药中的六种杂质，使得杂质与主峰完全分离，能够实现六种杂质的准确含量分析。
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公开(公告)号：CN119000913A
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202411033603.1
申请日：2024-07-30
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种精二甲吩草胺中间体的分离检测方法。所述分离检测方法采用以直链淀粉‑三（5‑氯‑2‑甲基苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性色谱柱，以体积比为80~90:12~20:0.1~0.5的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系为流动相，对精二甲吩草胺中间体样品进行检测，检测波长为254~280nm。本发明的分离检测方法不需要柱前衍生，操作简单、安全性好，可有效且直接地将精二甲吩草胺中间体的两个异构体进行分离和测定。
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公开(公告)号：CN113607833B
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202110775358.1
申请日：2021-07-08
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种茚虫威中间体的含量分析方法，采用反相高效液相色谱分析方法，具体包括如下步骤：(1)以甲醇作为溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；(2)将高效液相色谱的检测波长设定为254nm，分别对标样和试样的(3Z)‑6‑氯‑2‑羟基‑3‑(苯基甲氧基羰基异二氮烯)‑1H‑茚‑2‑羧酸甲酯峰面积进行平均，得峰面积平均值；(3)计算待测样品中(3Z)‑6‑氯‑2‑羟基‑3‑(苯基甲氧基羰基异二氮烯)‑1H‑茚‑2‑羧酸甲酯的含量。该方法专属性强，精密度好，回收率高。
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