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公开(公告)号：CN118032999A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410294286.2
申请日：2024-03-14
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化学品分析技术领域，具体涉及一种1,1‑二溴甲醛肟含量的分析方法。包括如下步骤：(1)用乙腈作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将高效液相色谱仪设置好分析条件，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的1,1‑二溴甲醛肟峰面积平均值；(3)按照外标法公式对待测样品中1,1‑二溴甲醛肟的质量分数进行计算。本发明分析方法的专属性强，精密度好，可信度高，重复性好，特别适用于1,1‑二溴甲醛肟产品的含量分析以及合成反应过程中的中控分析。
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公开(公告)号：CN117250277A
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202311225806.6
申请日：2023-09-21
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于化学分析领域，涉及一种氯吲哚酰肼中间体光学异构体比例的分析方法，包括如下步骤：(1)流动相为正己烷、乙醇和三氟乙酸混合液(2)供试品溶液为2,3,4,9‑四氢‑1‑甲基‑1H‑吡啶[3,4‑B]吲哚‑3‑甲酸甲酯样品，用流动相和甲醇混合溶解，配制成的浓度为1‑10mg/mL的试样溶液；(3)检测：采用高效液相色谱法和紫外检测器对样品进行检测，检测波长为240‑280nm，色谱柱温度为25℃‑45℃。该方法操作简单，2,3,4,9‑四氢‑1‑甲基‑1H‑吡啶[3,4‑B]吲哚‑3‑甲酸甲酯的四个异构体分离良好，保留适合，灵敏度高。
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公开(公告)号：CN117054541A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202310918851.3
申请日：2023-07-25
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种烟嘧磺隆中杂质含量的分析方法，具体方法如下：（1）配制标准品溶液；（2）配制待测溶液；（3）将超高效液相色谱设置好梯度程序：0~5min，由5%~15%A和95%~85%B到40%~55%A和60%~45%B；5~5.1min，由40%~55%A和60%~45%B到5%~15%A和95%~85%B；5.1~7min，5%~15%A和95%~85%B，流动相A为乙腈，流动相B为pH值2~4的水溶液；（4）上机检测并计算。本发明利用梯度洗脱的超高效液相色谱法，有效分离和定量烟嘧磺隆原药中的六种杂质，使得杂质与主峰完全分离，能够实现六种杂质的准确含量分析。
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公开(公告)号：CN113607836B
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202110836227.X
申请日：2021-07-23
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种茚虫威关键中间体含量的分析方法，采用高效液相色谱对7‑氯茚并[1,2‑E][1,3,4]恶二嗪‑2,4A(3H,5H)‑二羧酸‑4A‑甲酯‑2‑苄酯的含量进行检测，色谱柱为ODS‑C18反相色谱柱，色谱柱温度为30℃‑50℃，流动相为甲醇和冰乙酸水溶液的混合体系，检测波长为230nm‑300nm，可以实现杂质、主峰分离完全，色谱峰形好，保留时间稳定，积分计算结果准确、重复性好，所得结果可信度高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。
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公开(公告)号：CN116143657B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202211497435.2
申请日：2022-11-25
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/04
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种丙二腈的合成方法。具体公开了一种以乙腈和氯化氰为原料，在含有固体碱催化剂的固定床反应器中进行反应，通过冷凝分离粗产品和未反应的原料，未反应的原料循环套用，粗产品精馏得到丙二腈的合成方法。本发明具有反应条件温和，工艺简单，操作方便，成本低，三废少，易于工业化生产等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118655252A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202411033602.7
申请日：2024-07-30
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种二甲吩草胺手性异构体的分离检测方法。所述分离检测方法采用以直链淀粉‑三（5‑氯‑2‑甲基苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性色谱柱，以体积比为90~99:1~10:0.1~0.5的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系为流动相，对二甲吩草胺样品进行检测，检测波长为235~280nm。本发明的分离检测方法操作简单、安全性好，可有效且直接地将二甲吩草胺的S构型和R构型进行分离和测定。
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公开(公告)号：CN116003342A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202210008881.6
申请日：2022-01-05
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及精茚虫威的获得方法，属于农药技术领域。本发明精茚虫威的获得方法，将茚虫威原药与总碳数≥6的液态脂肪酸酯混合，20～60℃下搅拌30分钟以上，过滤，得精茚虫威母液或者滤液冷却至室温析出精茚虫威固体。本发明方法可将茚虫威的R构型与S构型有效分离，操作简便，成本低，效率高，所得精茚虫威中S构型：R构型高达99.7:0.3，且S构型的损失率非常低，具有广阔的应用前景和显著的经济效益。本发明使用脂肪酸酯提取茚虫威原药中的有效成分S构型，显著提高了茚虫威的药效，降低了茚虫威使用量，减少了农药的残留，具有显著的社会效益。
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公开(公告)号：CN116143657A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211497435.2
申请日：2022-11-25
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/04
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种丙二腈的合成方法。具体公开了一种以乙腈和氯化氰为原料，在含有固体碱催化剂的固定床反应器中进行反应，通过冷凝分离粗产品和未反应的原料，未反应的原料循环套用，粗产品精馏得到丙二腈的合成方法。本发明具有反应条件温和，工艺简单，操作方便，成本低，三废少，易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN115901994A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211354153.7
申请日：2022-11-01
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氟噻草胺中间体2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法。包括如下步骤：(1)配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将检测波长设定为200‑250nm范围内，进样分析，色谱柱为ODS‑C18反相色谱柱，色谱柱温度30‑50℃，流动相为乙腈和冰乙酸水溶液的混合体系；(3)按照外标法公式对待测样品中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的质量分数进行计算。本发明填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，重复性好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。
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公开(公告)号：CN115901994B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202211354153.7
申请日：2022-11-01
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氟噻草胺中间体2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法。包括如下步骤：(1)配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将检测波长设定为200‑250nm范围内，进样分析，色谱柱为ODS‑C18反相色谱柱，色谱柱温度30‑50℃，流动相为乙腈和冰乙酸水溶液的混合体系；(3)按照外标法公式对待测样品中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的质量分数进行计算。本发明填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，重复性好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。
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