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公开(公告)号：CN116143657B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202211497435.2
申请日：2022-11-25
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/04
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种丙二腈的合成方法。具体公开了一种以乙腈和氯化氰为原料，在含有固体碱催化剂的固定床反应器中进行反应，通过冷凝分离粗产品和未反应的原料，未反应的原料循环套用，粗产品精馏得到丙二腈的合成方法。本发明具有反应条件温和，工艺简单，操作方便，成本低，三废少，易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN117736077A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202310761204.6
申请日：2023-06-26
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C45/45 , C07C49/167
Abstract: 本发明涉及一种1,1,1‑三氟‑2,4‑戊烷二酮的合成方法，属于农药的技术领域。合成方法为：向反应器中加入甲苯和TBAB，然后再加入三氟乙酸乙酯，搅拌均匀后，将碱的水溶液和丙酮双滴加至反应体系中，保温反应后得1,1,1‑三氟‑2,4‑戊烷二酮；其中，碱为氢氧化钠或氢氧化钾的一种。本发明采用了安全性和可操作性更强的无机碱代替危险性较高、碱性更强的有机碱，反应条件温和，反应收率高，产生的三废少。采用的原材料为常见原料，价格便宜原料易得，工艺操作简单，易于实现工业化转化。
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公开(公告)号：CN116178122A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202310204125.5
申请日：2023-02-28
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C45/63 , C07C49/567
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷的合成方法，以1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷为原料，将1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷溶于有机溶剂，加入催化剂，体系降温后通入氯化氢气体，保持氯化氢气体饱和状态反应一段时间，加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤分液，有机相减压脱去溶剂，精制得到产品，本发明的氯化反应具有选择性高，工艺简单，操作方便，成本低，条件温和，易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN114181143B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202111470680.X
申请日：2021-12-03
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D213/85
Abstract: 本发明涉及一种3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑(三氟甲基)吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑(三氟甲基)吡啶、三氯氧磷、氯化氢气体为起始原料，与溶剂一起加入到反应器中，控制反应温度为120℃～160℃，反应压力为0.5～1.5Mpa；反应结束后，降温淬灭三氯氧磷，分液，将有机相蒸干得3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑(三氟甲基)吡啶。本发明方法操作简便安全，环境污染小，产品品质高，收率高，含量可高达99％以上，收率高达97％以上，超出了传统合成方法，取得了意想不到的技术效果。
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公开(公告)号：CN116143657A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211497435.2
申请日：2022-11-25
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/04
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种丙二腈的合成方法。具体公开了一种以乙腈和氯化氰为原料，在含有固体碱催化剂的固定床反应器中进行反应，通过冷凝分离粗产品和未反应的原料，未反应的原料循环套用，粗产品精馏得到丙二腈的合成方法。本发明具有反应条件温和，工艺简单，操作方便，成本低，三废少，易于工业化生产等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115928113A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202310019874.0
申请日：2023-01-06
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C25B3/25 , C25B3/11 , C25B3/09 , C25B3/05 , C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及农药中间体合成技术领域，具体涉及一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法，包括如下步骤：S1、3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑三氟甲基吡啶与碱液反应制得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液；S2、2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液在直流电下电解脱氯后酸化，即得。本发明工艺简便性、安全性提高的同时，三废量大大减少，且采用电解脱氯还原代替了传统贵金属催化加氢脱氯工艺，原料成本大大降低。本发明合成制得的4‑三氟甲基烟酸两步收率＞97％，较传统工艺提升10％以上，原料成本降低明显。
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公开(公告)号：CN115928113B
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202310019874.0
申请日：2023-01-06
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C25B3/25 , C25B3/11 , C25B3/09 , C25B3/05 , C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及农药中间体合成技术领域，具体涉及一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法，包括如下步骤：S1、3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑三氟甲基吡啶与碱液反应制得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液；S2、2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液在直流电下电解脱氯后酸化，即得。本发明工艺简便性、安全性提高的同时，三废量大大减少，且采用电解脱氯还原代替了传统贵金属催化加氢脱氯工艺，原料成本大大降低。本发明合成制得的4‑三氟甲基烟酸两步收率＞97％，较传统工艺提升10％以上，原料成本降低明显。
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公开(公告)号：CN119306568A
公开(公告)日：2025-01-14
申请号：CN202411585795.7
申请日：2024-11-07
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种2，6‑二氟苯乙烯的合成方法。采用以下路线：将一氯甲烷气体通入含有金属镁与溶剂的反应瓶中，反应生成格氏试剂。向生成的格氏试剂中缓慢加入2，6‑二氟苯甲醛，反应合成2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇。生成的2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇经酸性催化剂脱水生成2，6‑二氟苯乙烯。(1)本发明采用一氯甲烷做格氏试剂，反应简单。(2)采用一氯甲烷做格氏试剂产物易于提纯，中间体2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇含量高。(3)采用一氯甲烷做格氏试剂产率高，主料2，6‑二氟苯甲醛反应完全。(4)采用一氯甲烷做格氏试剂生产成本低，适合工业化应用。(5)脱水催化剂采用阳离子交换树脂可回收套用。
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公开(公告)号：CN119219464A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202411585578.8
申请日：2024-11-07
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种2，6‑二氟苯乙烯的合成方法。本发明采用2，6‑二氟溴苯做格氏试剂，反应温和；原料易得，生产成本低，转化率高，两步总收率可达到85％以上，原料转化完全；产品易于分离，反应完成后经水洗分液蒸馏，过量乙醛直接进入水相，产物留在有机相中。
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公开(公告)号：CN113788762B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202110928378.8
申请日：2021-08-13
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C221/00 , C07C223/02
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种采用固定床反应器制备3‑二正丙胺基丙烯醛的方法。本发明通过将负载于分子筛上的催化剂固定在管道反应器上，丙炔醇、二正丙胺及氧化剂在催化剂的作用下发生反应，合成3‑二正丙胺基丙烯醛。该方法与传统釜式MnO2催化的工艺对比，避开了MnO2的分离和再生工艺复杂的问题，同时采用固定床反应器连续反应的特点，使该工艺过程更加简单、副反应少、品质高、收率高、反应时间短、三废少、安全等优点，为工业化生产提供良好条件。
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