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公开(公告)号：CN113511964B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202110294030.8
申请日：2021-03-18
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C45/63 , C07C49/327
Abstract: 本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种用于定量定性分析的高含量2,2‑二氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮的合成方法。该方法以环丙基乙酮或者氯代环丙基乙酮为原料经过氯代得到该目标化合物，可用于丙硫菌唑原料药杂质的分析，追踪杂质的来源，研究杂质产生的机理，根据结构推测其性质从而控制生成或者找到除去的方法，最终进一步提高丙硫菌唑原料药的品质，减少因农药丙硫菌唑的使用带来潜在的杂质对环境污染和人类身体健康的影响。
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公开(公告)号：CN116143657A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211497435.2
申请日：2022-11-25
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/04
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种丙二腈的合成方法。具体公开了一种以乙腈和氯化氰为原料，在含有固体碱催化剂的固定床反应器中进行反应，通过冷凝分离粗产品和未反应的原料，未反应的原料循环套用，粗产品精馏得到丙二腈的合成方法。本发明具有反应条件温和，工艺简单，操作方便，成本低，三废少，易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN117070968A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202310952063.6
申请日：2023-07-31
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于农药中间体合成技术领域，具体涉及一种二氟甲基烷基吡唑羧酸的制备方法，该方法利用三氟甲基烷基吡唑羧酸为原料，在直流电电解下直接脱氟得到产物，本发明工艺简单、成本较低、安全性高、三废少，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114436962B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202210234604.7
申请日：2022-03-09
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D231/20
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种苯唑草酮杂质的新合成方法，具体合成方法如下：将3‑卤代‑2‑甲基‑6‑(甲磺酰基)苯腈、1‑甲基‑5‑羟基吡唑、缚酸剂、催化剂、配体和溶剂投入到高压釜中，氮气置换，用CO充压后加热反应，保温结束后，经后处理得苯唑草酮杂质，该合成路线，反应一步合成，操作简便，提纯容易，产品品质高，可以为后续工艺优化提供检测标准品。
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公开(公告)号：CN119118920A
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202411308688.X
申请日：2024-09-19
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D231/12 , B01J31/02 , B01J27/053
Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑的合成方法，将三氟乙酰丙酮和水合肼作为反应原料，在反应条件①或②下，合成3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑；其中，反应条件①以水作为反应溶剂，以季铵盐作为催化剂；反应条件②为，以与水不互溶的有机溶剂作为反应溶剂，以质子酸作为催化剂。本发明使用水或不溶于水的有机溶剂代替醇类或其他水溶性及高毒溶剂，避免了产物3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑直接结晶难出料等问题；使用季铵盐或质子酸作为催化剂，有效提高了3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑合成效率。本发明方法反应条件简单，原料易得，收率可达到95%以上，纯度可达到92%以上，适合工业生产放大。
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公开(公告)号：CN117903114A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202410094488.2
申请日：2024-01-23
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D401/06
Abstract: 本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种1‑(2‑(5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基)乙酰基)哌啶‑4‑甲腈的合成方法。合成方法具体为将5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑溶解于疏水溶剂中，向体系中加入有机碱，成盐结束后加入1‑(2‑氯乙基)哌啶‑4‑甲腈，合成1‑(2‑(5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基)乙酰基)哌啶‑4‑甲腈。本发明的反应条件温和，无需使用DMF、DMSO等高沸点溶剂，同时便于控制副反应及杂质；产品易于分离，操作简单，采用疏水溶剂，生成的无机盐经水洗分液后直接进入水相，产物留在有机相中，不需要繁琐的后处理，溶剂回收简单。
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公开(公告)号：CN119306568A
公开(公告)日：2025-01-14
申请号：CN202411585795.7
申请日：2024-11-07
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种2，6‑二氟苯乙烯的合成方法。采用以下路线：将一氯甲烷气体通入含有金属镁与溶剂的反应瓶中，反应生成格氏试剂。向生成的格氏试剂中缓慢加入2，6‑二氟苯甲醛，反应合成2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇。生成的2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇经酸性催化剂脱水生成2，6‑二氟苯乙烯。(1)本发明采用一氯甲烷做格氏试剂，反应简单。(2)采用一氯甲烷做格氏试剂产物易于提纯，中间体2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇含量高。(3)采用一氯甲烷做格氏试剂产率高，主料2，6‑二氟苯甲醛反应完全。(4)采用一氯甲烷做格氏试剂生产成本低，适合工业化应用。(5)脱水催化剂采用阳离子交换树脂可回收套用。
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公开(公告)号：CN119219464A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202411585578.8
申请日：2024-11-07
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种2，6‑二氟苯乙烯的合成方法。本发明采用2，6‑二氟溴苯做格氏试剂，反应温和；原料易得，生产成本低，转化率高，两步总收率可达到85％以上，原料转化完全；产品易于分离，反应完成后经水洗分液蒸馏，过量乙醛直接进入水相，产物留在有机相中。
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公开(公告)号：CN116514655A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310392801.6
申请日：2023-04-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C67/307 , C07C69/734
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种3‑甲氧基‑2‑(2‑卤代甲基苯基)‑2‑丙烯酸甲酯的合成方法。用邻甲基苯乙腈为原料与甲酸酯进行烯醇化，烯醇化产物再与甲基化试剂作用，最后卤化得到产品，本发明工艺简单，操作方便，成本低，三废少，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116143657B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202211497435.2
申请日：2022-11-25
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/04
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种丙二腈的合成方法。具体公开了一种以乙腈和氯化氰为原料，在含有固体碱催化剂的固定床反应器中进行反应，通过冷凝分离粗产品和未反应的原料，未反应的原料循环套用，粗产品精馏得到丙二腈的合成方法。本发明具有反应条件温和，工艺简单，操作方便，成本低，三废少，易于工业化生产等优点。
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