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公开(公告)号：CN113929582B
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202111310444.1
申请日：2021-11-04
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/37
Abstract: 本发明涉及一种2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧基)乙酸酯的合成方法，属于农药的技术领域。采用以下路线：将2,4‑二氟硝基苯和2‑羟基乙酸乙酯加入溶剂中，在催化剂作用下，合成2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧基)乙酸酯。(1)本发明的反应条件温和，无需使用金属钠等高危试剂。同时便于控制副反应及杂质。(2)本发明反应简单，便于放大生成，有利于降低生产的能耗。(3)本发明反应转化率高达到99％以上，原料基本转化完全。(4)本发明产品易于分离，操作简单，采用疏水溶剂，生成的无机盐经水洗分液后直接进入水相，产物留在有机相中，不需要繁琐的后处理。
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公开(公告)号：CN115925621A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211725516.3
申请日：2022-12-22
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D213/82 , C07D401/12 , A01N43/40 , A01P7/04
Abstract: 本发明属于有机合成领域，提供了式Ⅰ所示的甘氨酸双酰胺衍生物及其制备方法，其中R1和R2如说明书所定义；该类化合物结构新颖，首次备公开。另外公开了该类化合物在杀虫方面的用途，尤其是对蚜虫、蓟马等刺吸式口器害虫杀虫活性显著，有作为植物杀虫剂的市场应用前景；
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公开(公告)号：CN117447446A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311406147.6
申请日：2023-10-26
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D401/06 , A01N43/40 , A01P21/00
Abstract: 本发明涉及农药技术领域，公开了一种吡啶双酰胺衍生物及其制备方法和应用。所述衍生物具有式Ⅰ所示结构。与现有技术相比，本发明提供了一种结构新颖的吡啶双酰胺衍生物，具有较高的促进作物生长活性，尤其是对禾本科作物有显著作用，市场应用前景非常好，
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![一种氯羰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的一体化合成方法](/CN/2024/1/315/images/202411577668.jpg)
公开(公告)号：CN119462430A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411577668.2
申请日：2024-11-06
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/66
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体提供了一种氯羰基[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的一体化合成方法，在滴加氯甲酸甲酯后缓慢滴入NaOH溶液，分液后再次加入NaOH溶液共沸带水，实现一体化合成，其中间体[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯在合成工艺中不需要出料、烘干等操作，即可直接用于下一步骤中钠盐的制备，且无需使用氢化钠、叔丁醇钾、甲醇钠等吸潮敏感物质，改善了合成工艺的安全性和稳定性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119118920A
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202411308688.X
申请日：2024-09-19
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D231/12 , B01J31/02 , B01J27/053
Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑的合成方法，将三氟乙酰丙酮和水合肼作为反应原料，在反应条件①或②下，合成3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑；其中，反应条件①以水作为反应溶剂，以季铵盐作为催化剂；反应条件②为，以与水不互溶的有机溶剂作为反应溶剂，以质子酸作为催化剂。本发明使用水或不溶于水的有机溶剂代替醇类或其他水溶性及高毒溶剂，避免了产物3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑直接结晶难出料等问题；使用季铵盐或质子酸作为催化剂，有效提高了3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑合成效率。本发明方法反应条件简单，原料易得，收率可达到95%以上，纯度可达到92%以上，适合工业生产放大。
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公开(公告)号：CN117903114A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202410094488.2
申请日：2024-01-23
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D401/06
Abstract: 本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种1‑(2‑(5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基)乙酰基)哌啶‑4‑甲腈的合成方法。合成方法具体为将5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑溶解于疏水溶剂中，向体系中加入有机碱，成盐结束后加入1‑(2‑氯乙基)哌啶‑4‑甲腈，合成1‑(2‑(5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基)乙酰基)哌啶‑4‑甲腈。本发明的反应条件温和，无需使用DMF、DMSO等高沸点溶剂，同时便于控制副反应及杂质；产品易于分离，操作简单，采用疏水溶剂，生成的无机盐经水洗分液后直接进入水相，产物留在有机相中，不需要繁琐的后处理，溶剂回收简单。
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公开(公告)号：CN111269194B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202010190587.2
申请日：2020-03-18
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D273/04
Abstract: 本发明属于化学合成领域，涉及一种茚虫威关键中间体的制备新方法，所述的关键中间体合成方法中的环合反应过程中采用多聚甲醛类物质代替了原来的二乙氧基甲烷，反应过程中避免了副产物乙醇的生成，不但有效的抑制了乙酯杂质的产生，而且消除了混合溶剂的产生，降低了环保压力，在提高中间体品质的同时，大大降低了生产成本，为生产高品质的茚虫威奠定了良好的基础。
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公开(公告)号：CN113912561B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202111301871.3
申请日：2021-11-04
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D265/36
Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮的合成方法，属于有机合成的技术领域。采用以下合成路线：(1)间二氯苯硝化合成1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；(2)1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯与2‑羟基乙酸乙酯经醚化合成2‑(5‑氯‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯；(3)2‑(5‑氯‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯氟化合成2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯；(4)2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯氢化，合成6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮。本发明采取先醚化后氟化的方案，相对于现有的反应更温和，易于生产转化。
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公开(公告)号：CN119306568A
公开(公告)日：2025-01-14
申请号：CN202411585795.7
申请日：2024-11-07
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种2，6‑二氟苯乙烯的合成方法。采用以下路线：将一氯甲烷气体通入含有金属镁与溶剂的反应瓶中，反应生成格氏试剂。向生成的格氏试剂中缓慢加入2，6‑二氟苯甲醛，反应合成2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇。生成的2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇经酸性催化剂脱水生成2，6‑二氟苯乙烯。(1)本发明采用一氯甲烷做格氏试剂，反应简单。(2)采用一氯甲烷做格氏试剂产物易于提纯，中间体2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇含量高。(3)采用一氯甲烷做格氏试剂产率高，主料2，6‑二氟苯甲醛反应完全。(4)采用一氯甲烷做格氏试剂生产成本低，适合工业化应用。(5)脱水催化剂采用阳离子交换树脂可回收套用。
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