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公开(公告)号：CN116514662B
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202211593001.2
申请日：2022-12-12
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/26
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。
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公开(公告)号：CN113683526B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202110923794.9
申请日：2021-08-13
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C235/74 , C07C231/02
Abstract: 本发明属于化学合成领域，涉及一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，具体步骤为：将对氯邻硝基苯胺用甲苯溶解后，将双乙烯酮加入到反应体系中，搅拌均匀备用；反应液经泵以恒定的流速，从上端打入装有固体酸催化剂的填充床反应器中，反应液从底部流出，进入反应液收集器；检测合格之后，负压脱出大部分溶剂，降温结晶后，抽滤干燥可得到产物。与现有技术相比，本发明由于使用酸性阳离子交换树脂催化剂，可以实现催化剂的重复使用，从而达到连续生产；同时，由于催化剂比表面积大，催化活性高，使反应周期缩短，利于杂质控制，产品纯度高(98％)，收率高(98％)。
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公开(公告)号：CN113912561B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202111301871.3
申请日：2021-11-04
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D265/36
Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮的合成方法，属于有机合成的技术领域。采用以下合成路线：(1)间二氯苯硝化合成1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；(2)1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯与2‑羟基乙酸乙酯经醚化合成2‑(5‑氯‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯；(3)2‑(5‑氯‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯氟化合成2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯；(4)2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯氢化，合成6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮。本发明采取先醚化后氟化的方案，相对于现有的反应更温和，易于生产转化。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117884120A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202410039321.6
申请日：2024-01-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: B01J23/63 , B01J35/40 , B01J35/61 , B01J23/44 , B01J35/64 , B01J23/60 , B01J23/652 , C07D265/36
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及了一种固定床常压加氢生产丙炔氟草胺中间体的催化剂的制备方法及其催化工艺，所述中间体为7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮，所述催化剂由氧化铝载体、非贵金属组分和活性贵金属组分组成；所述催化剂具有活性好、选择性高和寿命长等优点；以2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸丁酯为原料，在上述催化剂作用下，经固定床催化加氢反应能够选择性生成7‑氟‑6‑氨基‑2H‑1,4‑苯并恶嗪‑3(4H)‑酮；所述工艺相比传统釜式高压加氢工艺，具有可连续生产、生产效率高，常压加氢、安全隐患低的独特优势。
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公开(公告)号：CN111470995B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202010439401.2
申请日：2020-05-21
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C235/74
Abstract: 本发明属于化学合成领域，涉及一种对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺高安全性合成方法，该方法利用乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸叔丁酯代替现有技术中的双乙烯酮，并重新限定了反应物的用量和反应条件，从而克服了采用双乙烯酮为原料的诸多弊端，且可以得到最高含量98％以上的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺产品，收率最高可达96％以上，废气经三级冷凝后处理可套用，溶剂可套用，结晶滤液经浓缩二次结晶回收低含量对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺，进一步降低固废，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN119569537A
公开(公告)日：2025-03-07
申请号：CN202411802283.1
申请日：2024-12-09
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C29/58 , C07C33/042 , C07C29/124 , C07C33/42 , C07C29/76 , C07C29/86 , C07C29/80
Abstract: 本发明涉及一种丙炔醇的制备方法，属于有机化学技术领域。反应式如下：#imgabs0#；包括如下步骤：（1）以Z‑1,3‑二氯丙烯为原料，在有机溶剂中，加入二甲基亚砜和固体碱，升温，保温反应至Z‑1,3‑二氯丙烯含量≤1%，降温至室温；（2）向步骤（1）的反应液中加入相转移催化剂和水，升温，保温反应至中间体3‑氯丙‑2‑烯‑1‑醇≤0.5%；降温至室温；（3）过滤、分液，水相加入萃取剂萃取；萃取后的有机相精馏得丙炔醇。本发明通过控制反应中的碱性强度以及反应参数，能够有效地控制有机杂质醚类化合物的产生，提高了产物的纯度和收率，同时缩短了反应时间。
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公开(公告)号：CN113929582B
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202111310444.1
申请日：2021-11-04
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/37
Abstract: 本发明涉及一种2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧基)乙酸酯的合成方法，属于农药的技术领域。采用以下路线：将2,4‑二氟硝基苯和2‑羟基乙酸乙酯加入溶剂中，在催化剂作用下，合成2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧基)乙酸酯。(1)本发明的反应条件温和，无需使用金属钠等高危试剂。同时便于控制副反应及杂质。(2)本发明反应简单，便于放大生成，有利于降低生产的能耗。(3)本发明反应转化率高达到99％以上，原料基本转化完全。(4)本发明产品易于分离，操作简单，采用疏水溶剂，生成的无机盐经水洗分液后直接进入水相，产物留在有机相中，不需要繁琐的后处理。
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公开(公告)号：CN116514662A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202211593001.2
申请日：2022-12-12
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/26
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。
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