一种5-氟-2-硝基苯酚的制备方法

    公开(公告)号:CN116514662B

    公开(公告)日:2025-03-04

    申请号:CN202211593001.2

    申请日:2022-12-12

    Abstract: 本发明属于有机合成领域,涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法,以2,4‑二氟硝基苯为原料,以非极性有机溶剂为溶剂,以固体碱为羟基化试剂,以二甲亚砜作为固体碱助溶剂,制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂,反应应速率可控;采用固体碱,避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小,可有效控制副反应的产生,提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后,加盐酸调pH前,往体系中加入氯化钙溶液,使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙,由于氟化钙在水中的溶解度很小,在高温蒸出产物与水混合物的过程中,该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法,取得了很好的技术效果。

    一种3-三氟甲基-2-吡嗪甲酸酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN118908902A

    公开(公告)日:2024-11-08

    申请号:CN202410873412.X

    申请日:2024-07-01

    Abstract: 本发明涉及一种3‑三氟甲基‑2‑吡嗪甲酸酯类化合物的制备方法,属于有机合成的技术领域,反应式如下:#imgabs0#;包括以下步骤:(1)以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经缩合反应得到乙二肟;(2)乙二肟经氧化得到式Ⅳ化合物;(3)式Ⅳ化合物与式Ⅲ化合物(三氟乙酰乙酸酯)环化得到式Ⅱ化合物;(4)式Ⅱ化合物经还原得到式Ⅰ化合物;式中,R为C1~C4的烷基。本发明提供一种以价廉易得的乙二醛、羟胺、三氟乙酰乙酸酯为原料合成3‑三氟甲基‑2‑吡嗪甲酸酯的方法。本发明反应条件不苛刻、工艺简单、成本低、收率高、三废少、本质安全性高、生产效率高且绿色环保,适合大规模工业化生产。

    一种6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3-(4H)酮的制备方法

    公开(公告)号:CN119462550A

    公开(公告)日:2025-02-18

    申请号:CN202411394093.0

    申请日:2024-10-08

    Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法,属于农药的技术领域。反应式如下:#imgabs0#;以1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯为原料,在催化剂Ⅰ和含钙无机物作用下与羟基乙酸丁酯发生醚化反应;然后在催化剂Ⅱ作用下氢化反应得6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮;含钙无机物为碳酸钙、氢氧化钙或氧化钙中的至少一种;氢化反应压力为1~2Mpa。本发明在醚化反应中加入了含钙无机物,氢化反应降低了反应压力,使两步反应的收率提升至85%左右;产物的纯度提升至97%以上。本发明制备流程较短、操作简单方便,更易于丙炔氟草胺的规模化生产。

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