连续制备3-硝基-4-甲基苯磺酰氯的方法

    公开(公告)号:CN118420495A

    公开(公告)日:2024-08-02

    申请号:CN202410533592.7

    申请日:2024-04-30

    Abstract: 本发明属于精细化工中间体的技术领域,具体涉及一种连续制备3‑硝基‑4‑甲基苯磺酰氯的绿色工艺。本发明公开了一种连续制备3‑硝基‑4‑甲基苯磺酰氯的方法,邻硝基甲苯、三氧化硫Ⅰ、多磺化物抑制剂与有机溶剂Ⅰ在第一静态混合器中混合后,被输入第一微反应器进行反应;第一微反应器出口排出的一次反应混合物与氯磺酸、三氧化硫Ⅱ、有机溶剂Ⅱ和磺酰氯化促进剂在第二静态混合器内进行混合,所得的混合物料被输入第二微反应器进行反应,第二微反应器排出的二次反应混合物经过后处理,得到3‑硝基‑4‑甲基苯磺酰氯。

    一种高纯度对甲苯磺酰氯的合成方法

    公开(公告)号:CN118063354A

    公开(公告)日:2024-05-24

    申请号:CN202410457911.0

    申请日:2024-04-17

    Abstract: 本发明涉及格式反应、磺化、氯化有机合成领域,尤其涉及以二氧化硫为磺化剂的有机合成领域,具体提供了一种高纯度对甲苯磺酰氯的合成方法,以对氯甲苯为原料,与金属镁反应生成对甲苯基氯化镁,与二氧化硫反应,生成中间产物对甲苯亚磺酸,对甲苯亚磺酸经氧化、氯化得到对甲苯磺酰氯。本发明合成方法简单,对甲苯磺酰氯的纯度可达到99.8%以上,无邻、间位甲苯磺酰氯生成,同时可生产中间产物对甲苯亚磺酸。

    一种烷基胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN117247339B

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202311523188.3

    申请日:2023-11-16

    Abstract: 本发明提供一种烷基胺衍生物的制备方法,属于烷基胺衍生物领域。本发明的烷基胺衍生物的制备方法中,所述烷基胺衍生物为(S)‑2‑氨基‑3‑(3‑(3‑氯‑2‑甲基‑5‑磺基苯基)脲基)丙酸,以3‑卤素‑5‑氯‑4‑甲苯磺酸和(S)‑2‑((叔丁氧羰基)氨基)‑3‑脲基丙酸叔丁酯为原料,通过Buchwald‑Hartwig交叉偶联反应或Ullman偶联反应后,脱除保护基团制得;其反应收率可达90‑91%,纯度可达98.05%;同时,本发明的烷基胺衍生物的制备方法,原料价格低廉且易于获取,产品收率理想且稳定,制备过程高效,有效减少生产过程中的废水量,环境友好度高,有利于大规模工业化生产。

    连续合成苯磺酰氯的方法

    公开(公告)号:CN115710204B

    公开(公告)日:2024-01-09

    申请号:CN202211451558.2

    申请日:2022-11-21

    Abstract: 本发明涉及精细化工中间体的技术领域,具体涉及一种连续制备苯磺酰氯的工艺。本发明以苯、三氧化硫为反应原料,三氧化硫分成2部分,分别是进入第一微反应器内的三氧化硫Ⅰ和进入第二微反应器内的三氧化硫Ⅱ,包括以下步骤:苯、三氧化硫Ⅰ、有机碱类、低碳链脂肪酸和溶剂在第一微反应器中进行反应;第一微反应器出口排出的一次反应混合物流入第二静态混合器内,与被分别输入至第二静态混合器内的氯磺酸、三氧化硫Ⅱ和溶剂在第二静态混合器内进行混合,所得的混合物料在恒流泵二的作用下被输入第二微反应器进行反应;第二微反应器排出的二次反应混合物经过后处理,得苯磺酰氯。

    一种烷基胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN117247339A

    公开(公告)日:2023-12-19

    申请号:CN202311523188.3

    申请日:2023-11-16

    Abstract: 本发明提供一种烷基胺衍生物的制备方法,属于烷基胺衍生物领域。本发明的烷基胺衍生物的制备方法中,所述烷基胺衍生物为(S)‑2‑氨基‑3‑(3‑(3‑氯‑2‑甲基‑5‑磺基苯基)脲基)丙酸,以3‑卤素‑5‑氯‑4‑甲苯磺酸和(S)‑2‑((叔丁氧羰基)氨基)‑3‑脲基丙酸叔丁酯为原料,通过Buchwald‑Hartwig交叉偶联反应或Ullman偶联反应后,脱除保护基团制得;其反应收率可达90‑91%,纯度可达98.05%;同时,本发明的烷基胺衍生物的制备方法,原料价格低廉且易于获取,产品收率理想且稳定,制备过程高效,有效减少生产过程中的废水量,环境友好度高,有利于大规模工业化生产。

    一种利用微通道反应器合成3-硝基-4-甲基苯磺酰氯的方法

    公开(公告)号:CN116589384A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310421395.1

    申请日:2023-04-19

    Abstract: 本发明属于有机化合物合成技术领域,具体涉及一种利用微通道反应器合成3‑硝基‑4‑甲基苯磺酰氯的方法,先将氯磺酸和邻硝基甲苯两种原料通过两个进料口同时输送进微通道反应器中,经充分混合反应后从出料口流出,流出料液经管道进入气液分离器中,在保温条件下进行气液分离,获得的液体即为3‑硝基‑4‑甲基苯磺酰氯液态粗品,经淬灭萃取分层,底部油相即为3‑硝基‑4‑甲基苯磺酰氯;气液分离器所得的氯化氢气体先用水吸收制成25%的盐酸,未充分吸收的残余尾气用20%液碱吸收变成氯化钠盐水去废水处理。本发明具有工艺简单、生产周期短、生产效率高、成本低、环保效果突出、产率高的优点。

    一种用于对甲苯磺酰氯精制的提纯装置

    公开(公告)号:CN114984877A

    公开(公告)日:2022-09-02

    申请号:CN202210554259.5

    申请日:2022-05-20

    Abstract: 本发明涉及甲苯磺酰氯精制技术领域,尤其是一种用于对甲苯磺酰氯精制的提纯装置,包括釜体,釜体内固定安装有筒体,釜体内设置有环形容器,环形容器套设在筒体外并固连在釜体内,釜体外设置有环形管,环形管与多个支管连通且互相之间固连在一起,环形管上连通有进料管。釜体上端口处设置有顶盖,顶盖上开设有注料口,注料口贯穿顶盖并与釜体内部连通;低温的冷却水由环形管上的进料管加入,环形容器中的冷却水由下管道进入筒体内,从而使筒体和环形容器内均充满低温的冷却水,筒体和环形容器均为导热材质制成,混合物料由注料口加入,物料由注料口导入釜体内,物料内侧和外侧均同步进行冷却,可提高冷却的均匀性,进而提高提纯效率。

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