公开(公告)号：CN118356671A

公开(公告)日：2024-07-19

申请号：CN202410421709.2

申请日：2024-04-09

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 王建刚 ,  白家义 ,  董善光 ,  韩永利 ,  于金苹 ,  邱金先 ,  王杰 ,  郑娟娟

IPC: B01D1/22 ,  C07D273/04 ,  B01D1/26 ,  B01J19/24 ,  B01F33/82

Abstract: 本发明涉及一种用于制备茚虫威中间体的生产系统及方法，属于农药的技术领域。本发明将(5‑氯‑2,3‑二氢‑2‑羟基‑2‑甲氧基羰基‑1H‑茚)肼羧酸苯甲酯、二乙氧基甲烷和催化剂在苯系溶剂中混合均匀后，在管道反应器中反应；之后反应液进入蒸发器一中气液分离后，未反应完全的原料在管道内继续反应，同时进入蒸发器二中再次气液分离；残留的原料再次进入蒸发器一中反应且分离，依次形成一个循环；当反应体系中原料剩余＜1%时，将反应液从产品管道排出。本发明对副产乙醇的分离制定改进方案，使其得以快速分离，解决了传统工艺由于乙醇不能及时移除导致生成乙酯杂质的弊端，提高了环合反应的收率及环合物品质。

公开(公告)号：CN115928113B

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202310019874.0

申请日：2023-01-06

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 王中洋 ,  成道泉 ,  周芙蓉 ,  李珂 ,  王祥传 ,  孙传厚 ,  郭健琦 ,  白家义

IPC: C25B3/25 ,  C25B3/11 ,  C25B3/09 ,  C25B3/05 ,  C07D213/80 ,  C07D213/803

Abstract: 本发明涉及农药中间体合成技术领域，具体涉及一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法，包括如下步骤：S1、3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑三氟甲基吡啶与碱液反应制得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液；S2、2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液在直流电下电解脱氯后酸化，即得。本发明工艺简便性、安全性提高的同时，三废量大大减少，且采用电解脱氯还原代替了传统贵金属催化加氢脱氯工艺，原料成本大大降低。本发明合成制得的4‑三氟甲基烟酸两步收率＞97％，较传统工艺提升10％以上，原料成本降低明显。

公开(公告)号：CN117886715A

公开(公告)日：2024-04-16

申请号：CN202311765046.8

申请日：2023-12-20

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 王中洋 ,  周芙蓉 ,  李珂 ,  宋国良 ,  张淑艳 ,  白家义 ,  张永雷 ,  舒嘉蕾

IPC: C07C249/12 ,  C07C251/48 ,  C07C245/20

Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及了一种间三氟甲基苯乙酮肟的绿色高效合成方法，具体步骤为首先将间三氟甲基苯胺加入非极性溶剂中，在有机酸作用下先与亚硝酸酯反应生成重氮盐，然后在相转移催化剂与铜盐催化剂共同作用下再与乙醛肟反应生成间三氟甲基苯乙酮肟，升温过滤铜盐催化剂后，再降温结晶得到间三氟甲基苯乙酮肟，含量达到98％以上，收率以间三氟甲基苯胺计达到90％以上，上述合成方法产生的三废少，原子利用率高，反应收率高，操作简单，工艺稳定性强，便于工业化生产。

公开(公告)号：CN115928113A

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202310019874.0

申请日：2023-01-06

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 王中洋 ,  成道泉 ,  周芙蓉 ,  李珂 ,  王祥传 ,  孙传厚 ,  郭健琦 ,  白家义

IPC: C25B3/25 ,  C25B3/11 ,  C25B3/09 ,  C25B3/05 ,  C07D213/80 ,  C07D213/803

Abstract: 本发明涉及农药中间体合成技术领域，具体涉及一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法，包括如下步骤：S1、3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑三氟甲基吡啶与碱液反应制得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液；S2、2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液在直流电下电解脱氯后酸化，即得。本发明工艺简便性、安全性提高的同时，三废量大大减少，且采用电解脱氯还原代替了传统贵金属催化加氢脱氯工艺，原料成本大大降低。本发明合成制得的4‑三氟甲基烟酸两步收率＞97％，较传统工艺提升10％以上，原料成本降低明显。