公开(公告)号：CN107129466B

公开(公告)日：2020-11-13

申请号：CN201710409800.2

申请日：2017-06-02

Applicant: 滁州学院 ,  安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 王永贵 ,  葛秀涛 ,  夏家信 ,  耿庆保 ,  杨志健 ,  施以军

IPC: C07D213/89

Abstract: 本发明公开了一种潘多拉唑中间体4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物的合成方法，以4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶为原料，磷钨酸溶液为催化剂，与双氧水进行氧化反应，氧化反应后用氢氧化钠调节pH为7‑9，分解过量双氧水，以二氯甲烷萃取4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物，水洗萃取液至中性，加无水Na2SO4干燥，减压蒸去二氯甲烷，得到4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物；反应条件温和，安全性高，收率高，操作方便，无废酸排放，绿色环保，成本低廉，更适合工业化生产。

公开(公告)号：CN108191745A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201810014813.4

申请日：2018-01-08

Applicant: 滁州学院 ,  安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 葛秀涛 ,  王永贵 ,  夏家信 ,  耿庆保 ,  杨志健 ,  陈永旭 ,  任淑芝 ,  李帅

IPC: C07D213/69

CPC classification number: C07D213/69

Abstract: 本发明公开了一种2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的制备方法，将20～30kg 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物加入到10～20kg的乙酸中，机械搅拌下加热，完全溶解；称取50～75kg的乙酸酐，在搅拌下缓慢加入上述体系中；然后在85～95℃下保温15～16h；减压蒸馏出80～90％乙酸酐后，降至18～25℃，缓慢加碱调pH至12～13，升温搅拌水解；向体系中加二氯甲烷0.8～1.2kg，搅拌1h，静置分液，再用等量二氯甲烷分别萃取2次，向合并的萃取液中加无水硫酸钠，搅拌干燥，旋蒸，回收二氯甲烷，即得。本发明收率高，反应条件温和，安全可靠，降低乙酸酐用量，降低成本。

公开(公告)号：CN107973747A

公开(公告)日：2018-05-01

申请号：CN201810015310.9

申请日：2018-01-08

Applicant: 滁州学院 ,  安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 葛秀涛 ,  王永贵 ,  王从春 ,  耿庆保 ,  杨志健 ,  陈永旭 ,  任淑芝 ,  王晓宇

IPC: C07D213/65

CPC classification number: C07D213/65

Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的制备方法，将10～15kg的2-甲基-3-甲氧基-4H-吡啶加入50～75kg的二氯乙烷中，升温溶解；在搅拌下将12～18kg三氯氧磷缓慢加入上述溶液中；然后在80～85℃下保温10～12h；减压蒸馏，回收二氯乙烷，将减压蒸馏后的料液降温至18～22℃，缓慢加至冰水中搅拌均匀，水解；水解后的料液降温至0～10℃，加入碱液使料液的pH为7～9，倒入分液漏斗静置1～2h后收集下层油状物，上层液体用萃取剂萃取后并入已收集的油状物中，加无水硫酸钠干燥、抽滤，减压蒸去萃取剂，即得。本发明反应条件温和，工艺操作方便、安全、可靠，产物收率高，成本低廉。

公开(公告)号：CN107129466A

公开(公告)日：2017-09-05

申请号：CN201710409800.2

申请日：2017-06-02

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司 ,  滁州学院

Inventor： 夏家信 ,  王永贵 ,  葛秀涛 ,  耿庆保 ,  杨志健

IPC: C07D213/89

Abstract: 本发明公开了一种潘多拉唑中间体4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物的合成方法，以4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶为原料，磷钨酸溶液为催化剂，与双氧水进行氧化反应，氧化反应后用氢氧化钠调节pH为7‑9，分解过量双氧水，以二氯甲烷萃取4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物，水洗萃取液至中性，加无水Na2SO4干燥，减压蒸去二氯甲烷，得到4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物；反应条件温和，安全性高，收率高，操作方便，无废酸排放，绿色环保，成本低廉，更适合工业化生产。

公开(公告)号：CN207823005U

公开(公告)日：2018-09-07

申请号：CN201721455818.8

申请日：2017-11-04

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 王永贵 ,  刘瑞祥

IPC: B01J19/18 ,  B01J19/00

Abstract: 本实用新型提供一种远红外加热功能型合成反应釜，它包括釜体（1）、温度传感器（3a）、控制箱（3），在釜体（1）内还设有搅拌装置（2），其特征在于：在釜体（1）上设有冷凝装置（4），在釜体（1）内设有与控制箱（3）形成电信号控制配合的温控装置（5）。本实用新型具有结构简单、使用方便，实现了加热反应、冷凝回流、蒸发和蒸馏等不同种功能集成，且各个环节之间不会受到影响，节约化学合成成本，易于工业化使用和推广等优点。