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公开(公告)号：CN108910949B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201810786881.2
申请日：2018-07-18
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明涉及一种高纯氟钽酸钾的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)分解：将钽铌矿物加入至氢氟酸和硫酸中分解；(2)矿浆萃取：利用MIBK溶剂或者仲辛醇溶剂进行逆流萃取，将氟铌酸和氟钽酸萃取至溶剂中；(3)酸洗：采用硫酸溶液逆流与步骤(2)萃取后得到的溶剂接触；(4)反铌提钽：利用硫酸溶液与得到的溶剂在萃取槽逆流萃取，提取氟铌酸至水相中，形成氟铌酸水溶液；(5)反钽：将剩余有机溶液在另一个萃取槽中，利用纯水将氟钽酸有机溶液反萃取至纯水中，形成氟钽酸水溶液；(6)合成：(7)冷却结晶。本发明提供了一种分段反萃取和分段结晶方法制备出高纯度氟钽酸钾的方法，可以有效去除氟钽酸钾中的杂质。
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公开(公告)号：CN111940745B
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202010605848.2
申请日：2020-06-29
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种大松装冶金级钽粉的制造方法。其特点是，包括如下步骤：(1)取钠还原冶金级钽粉或者电容器用钽粉；(2)将钽粉用等静压成型压制成钽条；(3)对得到的钽条进行破碎过筛，得到松装密度在3.0‑5.0g/cm3之间的钽粉；(4)对得到的钽粉进行降氧；(5)对得到的钽粉进行酸洗除杂、烘干和过筛，得到松装密度在3.5‑5.0g/cm3之间，氧含量小于800ppm，D90＜80μm的大松装冶金级钽粉。本发明的优点是：1)降低生产过程中使用氢气的风险。由于避免了氢气的使用，降低了生产过程的风险。
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公开(公告)号：CN108910949A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810786881.2
申请日：2018-07-18
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
CPC classification number: C01G35/006 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及一种高纯氟钽酸钾的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)分解：将钽铌矿物加入至氢氟酸和硫酸中分解；(2)矿浆萃取：利用MIBK溶剂或者仲辛醇溶剂进行逆流萃取，将氟铌酸和氟钽酸萃取至溶剂中；(3)酸洗：采用硫酸溶液逆流与步骤(2)萃取后得到的溶剂接触；(4)反铌提钽：利用硫酸溶液与得到的溶剂在萃取槽逆流萃取，提取氟铌酸至水相中，形成氟铌酸水溶液；(5)反钽：将剩余有机溶液在另一个萃取槽中，利用纯水将氟钽酸有机溶液反萃取至纯水中，形成氟钽酸水溶液；(6)合成：(7)冷却结晶。本发明提供了一种分段反萃取和分段结晶方法制备出高纯度氟钽酸钾的方法，可以有效去除氟钽酸钾中的杂质。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111893325B
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202010604800.X
申请日：2020-06-29
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种高纯钽锭及其制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)将高熔点金属杂质含量较低的钽粉成型；(2)在真空下高温烧结制得钽棒、钽条或者钽块，采用同样纯度的钽丝制备真空电子束熔炼用的熔炼电极；(3)采用真空电子束熔炼炉进行至少两次熔炼，要求第一次熔炼采用水平进料或者垂直进料方式，在第二次或者第二次以后的熔炼均采用垂直进料方式；在进行第二次或者第二次以后的电极熔炼时要求电极旋转，控制旋转速度为0.3‑0.8r/min。通过熔炼的工艺控制，其熔炼的钽铸锭纯度高，尤其间隙杂质元素C、O、N、H较低，其铸锭硬度低，气孔、疏松、缩孔等缺陷少，适于压力加工制备钽靶材等高端加工材。
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公开(公告)号：CN111940745A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010605848.2
申请日：2020-06-29
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种大松装冶金级钽粉的制造方法。其特点是，包括如下步骤：(1)取钠还原冶金级钽粉或者电容器用钽粉；(2)将钽粉用等静压成型压制成钽条；(3)对得到的钽条进行破碎过筛，得到松装密度在3.0-5.0g/cm3之间的钽粉；(4)对得到的钽粉进行降氧；(5)对得到的钽粉进行酸洗除杂、烘干和过筛，得到松装密度在3.5-5.0g/cm3之间，氧含量小于800ppm，D90＜80μm的大松装冶金级钽粉。本发明的优点是：1)降低生产过程中使用氢气的风险。由于避免了氢气的使用，降低了生产过程的风险。
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公开(公告)号：CN111893325A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010604800.X
申请日：2020-06-29
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种高纯钽锭及其制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)将高熔点金属杂质含量较低的钽粉成型；(2)在真空下高温烧结制得钽棒、钽条或者钽块，采用同样纯度的钽丝制备真空电子束熔炼用的熔炼电极；(3)采用真空电子束熔炼炉进行至少两次熔炼，要求第一次熔炼采用水平进料或者垂直进料方式，在第二次或者第二次以后的熔炼均采用垂直进料方式；在进行第二次或者第二次以后的电极熔炼时要求电极旋转，控制旋转速度为0.3-0.8r/min。通过熔炼的工艺控制，其熔炼的钽铸锭纯度高，尤其间隙杂质元素C、O、N、H较低，其铸锭硬度低，气孔、疏松、缩孔等缺陷少，适于压力加工制备钽靶材等高端加工材。
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公开(公告)号：CN106756832B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201611229097.9
申请日：2016-12-27
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将锻造后的坯料酸洗后热处理，所述热处理的升温速率为10～50℃/min；B)将热处理后的坯料放置于轧机的工装上进行轧制；C)将轧制后的坯料进行酸洗，再进行热处理，得到靶材；所述热处理的升温速率为10～50℃/min。本发明通过采用特殊的轧制工装和快速升温热处理工艺，可制备直径在400～1000mm，厚度在6～30mm的大规格靶材，且使该种靶材获得的{111}、{100}织构组分比例控制在20～40％，织构组分分布波动控制在10％以内，能满足28nm及以下制程的半导体应用。
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公开(公告)号：CN106756832A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611229097.9
申请日：2016-12-27
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
CPC classification number: C23C14/3414 , C22F1/18
Abstract: 本发明提供了一种靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将锻造后的坯料酸洗后热处理，所述热处理的升温速率为10～50℃/min；B)将热处理后的坯料放置于轧机的工装上进行轧制；C)将轧制后的坯料进行酸洗，再进行热处理，得到靶材；所述热处理的升温速率为10～50℃/min。本发明通过采用特殊的轧制工装和快速升温热处理工艺，可制备直径在400～1000mm，厚度在6～30mm的大规格靶材，且使该种靶材获得的{111}、{100}织构组分比例控制在20～40％，织构组分分布波动控制在10％以内，能满足28nm及以下制程的半导体应用。
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