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公开(公告)号：CN117185349A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311164330.X
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途。该粉末有不大于15ppm的碳含量，优选10ppm至15ppm，更优选3ppm至10ppm。该制备方法包括：(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，将反应釜温度控制在30～60℃，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10，然后停止通氨，进行陈化，得到氢氧化钽浆料；(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到白色氢氧化钽粉末；(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
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公开(公告)号：CN103556124A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310358901.3
申请日：2013-09-22
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
发明人： 杨国启 , 孙本双 , 王东新 , 钟景明 , 李彬 , 罗文 , 吴红 , 李海军 , 岳坤 , 李军义 , 张丽 , 孙磊 , 白晓东 , 刘创红 , 刘兆刚 , 郑金凤 , 李娜 , 左婧懿
IPC分类号： C23C16/14
摘要： 本发明涉及一种在基体材料上沉积钽或铌的方法。其特点是，包括如下步骤：首先将NbCl5或TaCl5放入第一加热炉中升温至250℃-300℃成为气体，然后通入体积比2：1-2的氢气和氩气，一起进入放有基体材料的第二加热炉中进行反应，反应中控制氢气与NbCl5或TaCl5气体的流量比为2-5:1，加热到1000℃-1400℃进行反应，随着反应的进行，Nb或Ta粉末落在基体材料上与基体材料结合形成复合材料。本发明的优点在于工艺简单，并且特别适用于尺寸较小的容器及管、棒、带材等材料。
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公开(公告)号：CN114210973A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111533324.8
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种钽粉的生产方法以及由该方法得到的钽粉。该方法包括的具体步骤如下：(1)将钽粉原料与金属镁以及至少一种选自碱金属或碱土金属的卤化物混合均匀，装入容器并放置于加热炉中；(2)在惰性气体中，将加热炉温度升高至600～1200℃温度下，并保温1h～4h；(3)在保温结束后，使加热炉温度在600～800℃下，将加热炉内抽空至10pa以下，并保持负压1h～10h，从而分离出过剩的金属；(4)然后，在惰性气体中将加热炉温度升高至750～1200℃温度下，并保温1h～6h，使降氧后钽粉在熔融盐中烧结；(5)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；(6)将得到的混合物料进行水洗、酸洗、过滤和烘干而分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN115947372A
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202310071724.4
申请日：2023-02-07
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G35/00
摘要： 本申请涉及金属氧化物领域，更具体地说，它涉及一种金属氧化物微观形貌结构调控的方法。一种金属氧化物微观形貌结构调控的方法包括以下步骤：S1、团聚造粒：取金属氧化物粉末与团聚液混合，团聚处理后，干燥制备得团聚颗粒：S2、焙烧：取团聚颗粒有氧焙烧处理；S3、破碎筛选：取上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述微观形貌结构调控后的金属氧化物。本申请优化了金属氧化物微观形貌结构调控的方法，通过团聚处理然后在有氧气氛中经过合适的温度进行高温焙烧，粉末在充分的有氧环境中会沿着整齐有序的方向进行继续生长，进而可获得微观形貌均匀性较好、整齐的粉末结构。
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公开(公告)号：CN114210973B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202111533324.8
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种钽粉的生产方法以及由该方法得到的钽粉。该方法包括的具体步骤如下：(1)将钽粉原料与金属镁以及至少一种选自碱金属或碱土金属的卤化物混合均匀，装入容器并放置于加热炉中；(2)在惰性气体中，将加热炉温度升高至600～1200℃温度下，并保温1h～4h；(3)在保温结束后，使加热炉温度在600～800℃下，将加热炉内抽空至10pa以下，并保持负压1h～10h，从而分离出过剩的金属；(4)然后，在惰性气体中将加热炉温度升高至750～1200℃温度下，并保温1h～6h，使降氧后钽粉在熔融盐中烧结；(5)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；(6)将得到的混合物料进行水洗、酸洗、过滤和烘干而分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114192791B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202111533332.2
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种采用碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法。该方法包括以下步骤：1)将氧化钽与过量的碱土金属还原剂混合，同时混入氧化钽重量10‑200％的至少一种碱金属或碱土金属的卤化物,在充有惰性气体的加热炉中，将得到的混合物加热至700～1200℃温度下，然后保温1h～10h，使氧化钽与还原剂充分发生还原反应；2)在保温结束后，降温至在600～800℃，并将加热炉内抽空至10Pa以下,并保持负压1h～10h，使过剩金属镁与钽粉混合物分离；3)然后，在惰性气体下，将加热炉温度再升高至750～1200℃温度下，优选升温至900～1050℃，然后保温1h～6h，使钽粉在熔融盐中进一步烧结；4)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；和5)从得到的混合物中分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114057227B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202111532673.8
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G35/00
摘要： 本发明涉及一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途。该粉末有不大于15ppm的碳含量，优选10ppm至15ppm，更优选3ppm至10ppm。该制备方法包括：(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，将反应釜温度控制在30～60℃，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10，然后停止通氨，进行陈化，得到氢氧化钽浆料；(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到白色氢氧化钽粉末；(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
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公开(公告)号：CN108500281A
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201810413885.6
申请日：2018-05-03
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司 , 国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心
摘要： 本发明涉及一种球形钽、铌及钽铌合金粉末、及其制备方法及其在3D打印及医疗器械中的用途。更具体地涉及一种高纯、球形的粉末例如钽、铌或钽铌合金的粉末，其粒度范围为25μm-180μm，优选35-165μm，其包含：低于1500ppm的O、低于15ppm的C、低于150ppm的N、低于10ppm的Fe。
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公开(公告)号：CN117020215A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311216087.1
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种采用碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法。该方法包括以下步骤：1)将氧化钽与过量的碱土金属还原剂混合，同时混入氧化钽重量10‑200％的至少一种碱金属或碱土金属的卤化物,在充有惰性气体的加热炉中，将得到的混合物加热至700～1200℃温度下，然后保温1h～10h，使氧化钽与还原剂充分发生还原反应；2)在保温结束后，降温至在600～800℃，并将加热炉内抽空至10Pa以下,并保持负压1h～10h，使过剩金属镁与钽粉混合物分离；3)然后，在惰性气体下，将加热炉温度再升高至750～1200℃温度下，优选升温至900～1050℃，然后保温1h～6h，使钽粉在熔融盐中进一步烧结；4)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；和5)从得到的混合物中分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114192791A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111533332.2
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种采用碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法。该方法包括以下步骤：1)将氧化钽与过量的碱土金属还原剂混合，同时混入氧化钽重量10‑200％的至少一种碱金属或碱土金属的卤化物,在充有惰性气体的加热炉中，将得到的混合物加热至700～1200℃温度下，然后保温1h～10h，使氧化钽与还原剂充分发生还原反应；2)在保温结束后，降温至在600～800℃，并将加热炉内抽空至10Pa以下,并保持负压1h～10h，使过剩金属镁与钽粉混合物分离；3)然后，在惰性气体下，将加热炉温度再升高至750～1200℃温度下，优选升温至900～1050℃，然后保温1h～6h，使钽粉在熔融盐中进一步烧结；4)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；和5)从得到的混合物中分离出钽粉。
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