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公开(公告)号：CN117185349A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311164330.X
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途。该粉末有不大于15ppm的碳含量，优选10ppm至15ppm，更优选3ppm至10ppm。该制备方法包括：(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，将反应釜温度控制在30～60℃，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10，然后停止通氨，进行陈化，得到氢氧化钽浆料；(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到白色氢氧化钽粉末；(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
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公开(公告)号：CN114210973B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202111533324.8
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种钽粉的生产方法以及由该方法得到的钽粉。该方法包括的具体步骤如下：(1)将钽粉原料与金属镁以及至少一种选自碱金属或碱土金属的卤化物混合均匀，装入容器并放置于加热炉中；(2)在惰性气体中，将加热炉温度升高至600～1200℃温度下，并保温1h～4h；(3)在保温结束后，使加热炉温度在600～800℃下，将加热炉内抽空至10pa以下，并保持负压1h～10h，从而分离出过剩的金属；(4)然后，在惰性气体中将加热炉温度升高至750～1200℃温度下，并保温1h～6h，使降氧后钽粉在熔融盐中烧结；(5)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；(6)将得到的混合物料进行水洗、酸洗、过滤和烘干而分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114210973A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111533324.8
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种钽粉的生产方法以及由该方法得到的钽粉。该方法包括的具体步骤如下：(1)将钽粉原料与金属镁以及至少一种选自碱金属或碱土金属的卤化物混合均匀，装入容器并放置于加热炉中；(2)在惰性气体中，将加热炉温度升高至600～1200℃温度下，并保温1h～4h；(3)在保温结束后，使加热炉温度在600～800℃下，将加热炉内抽空至10pa以下，并保持负压1h～10h，从而分离出过剩的金属；(4)然后，在惰性气体中将加热炉温度升高至750～1200℃温度下，并保温1h～6h，使降氧后钽粉在熔融盐中烧结；(5)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；(6)将得到的混合物料进行水洗、酸洗、过滤和烘干而分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114192791B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202111533332.2
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种采用碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法。该方法包括以下步骤：1)将氧化钽与过量的碱土金属还原剂混合，同时混入氧化钽重量10‑200％的至少一种碱金属或碱土金属的卤化物,在充有惰性气体的加热炉中，将得到的混合物加热至700～1200℃温度下，然后保温1h～10h，使氧化钽与还原剂充分发生还原反应；2)在保温结束后，降温至在600～800℃，并将加热炉内抽空至10Pa以下,并保持负压1h～10h，使过剩金属镁与钽粉混合物分离；3)然后，在惰性气体下，将加热炉温度再升高至750～1200℃温度下，优选升温至900～1050℃，然后保温1h～6h，使钽粉在熔融盐中进一步烧结；4)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；和5)从得到的混合物中分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114057227B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202111532673.8
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G35/00
摘要： 本发明涉及一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途。该粉末有不大于15ppm的碳含量，优选10ppm至15ppm，更优选3ppm至10ppm。该制备方法包括：(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，将反应釜温度控制在30～60℃，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10，然后停止通氨，进行陈化，得到氢氧化钽浆料；(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到白色氢氧化钽粉末；(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
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公开(公告)号：CN117020215A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311216087.1
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种采用碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法。该方法包括以下步骤：1)将氧化钽与过量的碱土金属还原剂混合，同时混入氧化钽重量10‑200％的至少一种碱金属或碱土金属的卤化物,在充有惰性气体的加热炉中，将得到的混合物加热至700～1200℃温度下，然后保温1h～10h，使氧化钽与还原剂充分发生还原反应；2)在保温结束后，降温至在600～800℃，并将加热炉内抽空至10Pa以下,并保持负压1h～10h，使过剩金属镁与钽粉混合物分离；3)然后，在惰性气体下，将加热炉温度再升高至750～1200℃温度下，优选升温至900～1050℃，然后保温1h～6h，使钽粉在熔融盐中进一步烧结；4)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；和5)从得到的混合物中分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114192791A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111533332.2
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种采用碱土金属还原氧化钽生产电容器用钽粉的方法。该方法包括以下步骤：1)将氧化钽与过量的碱土金属还原剂混合，同时混入氧化钽重量10‑200％的至少一种碱金属或碱土金属的卤化物,在充有惰性气体的加热炉中，将得到的混合物加热至700～1200℃温度下，然后保温1h～10h，使氧化钽与还原剂充分发生还原反应；2)在保温结束后，降温至在600～800℃，并将加热炉内抽空至10Pa以下,并保持负压1h～10h，使过剩金属镁与钽粉混合物分离；3)然后，在惰性气体下，将加热炉温度再升高至750～1200℃温度下，优选升温至900～1050℃，然后保温1h～6h，使钽粉在熔融盐中进一步烧结；4)随后冷却至室温并进行钝化处理，得到含有卤化物和钽粉的混合物料；和5)从得到的混合物中分离出钽粉。
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公开(公告)号：CN114057227A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111532673.8
申请日：2021-12-15
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC分类号： C01G35/00
摘要： 本发明涉及一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途。该粉末有不大于15ppm的碳含量，优选10ppm至15ppm，更优选3ppm至10ppm。该制备方法包括：(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，将反应釜温度控制在30～60℃，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10，然后停止通氨，进行陈化，得到氢氧化钽浆料；(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到白色氢氧化钽粉末；(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
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公开(公告)号：CN103691337A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310680668.0
申请日：2013-12-12
申请人： 宁夏东方钽业股份有限公司 , 国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心
摘要： 本发明涉及一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法。其特点是，包括如下步骤：取含结晶水的氯化镧和卤盐按摩尔比1：0.2～4的比例混合，然后在100℃～200℃下加热20h-30h，即可得到无水氯化镧与卤盐的混合盐。本发明的有益效果是：新加入的氯化钾等卤盐在制取金属镧时会降低熔盐体系的熔点，有利于反应的进行。并且该方法成本低、简单易行。降低了还原温度，降低了对设备的材质要求，减少了金属镧的挥发，提高了收率，降低了生产成本。
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