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公开(公告)号：CN102020318B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201010606080.7
申请日：2010-12-15
申请人： 钢铁研究总院 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
IPC分类号： C01G39/04
摘要： 一种制备五氯化钼的方法，属于无机化学技术领域。工艺步骤为：首先将三氧化钼和脱水的四氯化碳以质量比1∶4～1∶6在圆底不锈钢反应瓶中进行混合，将反应瓶进行脱气后关闭阀门密封。然后将反应瓶全部没入油浴锅中加热至150～240℃，保持1～12小时，冷却后取出。此时反应溶液由开始的无色变为棕红色，并有黑色针状晶体析出。开启反应瓶阀门放出反应气体，将反应溶液倒入蒸发器中，通过蒸发除去四氯化碳即得五氯化钼黑色晶体。优点在于，工艺简单易控，生产效率高；原料价格较低，生产条件简单，生产成本低；由于反应是在密闭体系中进行，污染小；产品相结构单一，纯度高。
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公开(公告)号：CN101708558B
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN200910217855.9
申请日：2009-11-16
申请人： 吉林吉恩镍业股份有限公司 , 钢铁研究总院
IPC分类号： B22F9/30
摘要： 本发明涉及一种超细镍金属粉末的液相制备方法，该方法的具体步骤为：将四羰基镍、有机载液和分散剂混合均匀，注入通有保护气的容器后开始加热，并在整个过程中保持搅拌，反应温度为50～200℃，反应时间为0.1～12小时，最后通过真空过滤或离心分离的方法提取超细镍金属粉末；与现有的羰基金属气相分解方法相比，此方法只需要较低的反应温度和较短的反应时间，工艺简单、生产效率高。更重要的是使用此方法制备的超细镍金属粉末纯度高，分散性好，不易氧化，粒度可控。
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公开(公告)号：CN102020318A
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN201010606080.7
申请日：2010-12-15
申请人： 钢铁研究总院 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
IPC分类号： C01G39/04
摘要： 一种制备五氯化钼的方法，属于无机化学技术领域。工艺步骤为：首先将三氧化钼和脱水的四氯化碳以质量比1∶4～1∶6在圆底不锈钢反应瓶中进行混合，将反应瓶进行脱气后关闭阀门密封。然后将反应瓶全部没入油浴锅中加热至150～240℃，保持1～12小时，冷却后取出。此时反应溶液由开始的无色变为棕红色，并有黑色针状晶体析出。开启反应瓶阀门放出反应气体，将反应溶液倒入蒸发器中，通过蒸发除去四氯化碳即得五氯化钼黑色晶体。优点在于，工艺简单易控，生产效率高；原料价格较低，生产条件简单，生产成本低；由于反应是在密闭体系中进行，污染小；产品相结构单一，纯度高。
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公开(公告)号：CN101708558A
公开(公告)日：2010-05-19
申请号：CN200910217855.9
申请日：2009-11-16
申请人： 吉林吉恩镍业股份有限公司 , 钢铁研究总院
IPC分类号： B22F9/30
摘要： 本发明涉及一种超细镍金属粉末的液相制备方法，该方法的具体步骤为：将四羰基镍、有机载液和分散剂混合均匀，注入通有保护气的容器后开始加热，并在整个过程中保持搅拌，反应温度为50～200℃，反应时间为0.1～12小时，最后通过真空过滤或离心分离的方法提取超细镍金属粉末；与现有的羰基金属气相分解方法相比，此方法只需要较低的反应温度和较短的反应时间，工艺简单、生产效率高。更重要的是使用此方法制备的超细镍金属粉末纯度高，分散性好，不易氧化，粒度可控。
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公开(公告)号：CN102070180A
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN201010576551.4
申请日：2010-12-07
申请人： 吉林吉恩镍业股份有限公司 , 钢铁研究总院
摘要： 本发明涉及一种合成六羰基钨或钼络合物的方法，本发明属于粉末冶金技术领域，涉及羰基金属钨或钼络合物的合成方法，该方法的具体步骤为：首先将六氯化钨或五氯化钼、还原剂、催化剂以及非极性有机溶剂置于带有磁力搅拌器的压力反应釜中；通过向反应釜中反复充放一氧化碳气体3次将反应体系中的空气驱除，然后通入一氧化碳至5MPa～15MPa并保压；反应釜升温至反应温度25℃～50℃，开启搅拌器，搅拌转速为100～360转/分钟，反应时间为1～12小时。反应完毕待溶液冷至室温后将反应溶液取出，通过蒸馏和加热升华即得到六羰基钨或六羰基钼的无色晶体；本发明反应条件温和，不需要对原料进行额外处理，具有工艺简单、生产安全、成本低廉、合成效率高等优点。
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公开(公告)号：CN103046033A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201210564634.0
申请日：2012-12-21
申请人： 中国钢研科技集团有限公司 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
摘要： 一种包覆型羰基铁粉的制备方法，属于粉末冶金制备磁性功能材料技术领域。工艺步骤为：首先将羰基铁粉置于酸性处理液中，在20～70℃温度下搅拌5～60min，经过滤、洗涤并干燥，再置于乙醇镁处理液中，通过溶胶凝胶法在50～80℃温度下搅拌30～120min，过滤洗涤，最后于50～120℃干燥，得到表面包覆有磷酸盐层和氧化镁层的复合型羰基铁粉。优点在于，所制备的磷酸盐和氧化镁膜层能提高材料的电阻率，起绝缘作用，大幅降低软磁粉芯的磁损耗，同时该绝缘膜耐高温性能较好，能经受550℃以上温度热处理而不会损坏。
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公开(公告)号：CN101704110B
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN200910241274.9
申请日：2009-11-27
申请人： 中国钢研科技集团有限公司 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
摘要： 一种片状羰基金属粉末的制备方法，属于粉末冶金技术领域。其工艺步骤为：以固体颗粒为模板，先将固体颗粒模板放入气相沉积反应室，加热至180-450℃，然后通入体积百分比浓度为1％-20％的羰基金属络合物气体，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属络合物在固体颗粒模板表面分解沉积0.5-3小时，接下取出沉积有羰基金属的固体颗粒通过热水溶解去除固体颗粒模板并过滤，然后经干燥得到片状金属粉末。优点在于，工艺简单，片状粉体大小及厚度可控，应用广泛。
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公开(公告)号：CN103056390A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201210563461.0
申请日：2012-12-21
申请人： 中国钢研科技集团有限公司 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
摘要： 一种含镍烟道灰的常压羰基化方法，属于粉末冶金技术领域。工艺步骤为：第一步，将含镍烟道灰采用机械方式制成1-5mm的颗粒，然后在空气气氛下于400-500℃将其焙烧30-60分钟；第二步，将第一步制成的颗粒置于回转密闭系统中，通入H2于350-500℃温度下还原1-4小时，H2流量控制在100-300L/ h·Kg物料；第三步，将完成第二步反应的回转密封系统控温在40-80℃，然后通入CO和H2S气体的混合气，CO流量控制在100-400L/ h·Kg物料，H2S流量控制在5-50L/ h·Kg物料，保持反应时间3-24h。通过以上步骤可以很好实现镍的分离纯化，并用于生产制备各种镍制品。
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公开(公告)号：CN101704110A
公开(公告)日：2010-05-12
申请号：CN200910241274.9
申请日：2009-11-27
申请人： 中国钢研科技集团有限公司 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
摘要： 一种片状羰基金属粉末的制备方法，属于粉末冶金技术领域。其工艺步骤为：以固体颗粒为模板，先将固体颗粒模板放入气相沉积反应室，加热至180-450℃，然后通入体积百分比浓度为1％-20％的羰基金属络合物气体，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属络合物在固体颗粒模板表面分解沉积0.5-3小时，接下取出沉积有羰基金属的固体颗粒通过热水溶解去除固体颗粒模板并过滤，然后经干燥得到片状金属粉末。优点在于，工艺简单，片状粉体大小及厚度可控，应用广泛。
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公开(公告)号：CN102528024A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201210018920.7
申请日：2012-01-20
申请人： 钢铁研究总院
摘要： 一种软磁复合材料用绝缘铁粉的制备方法，属于磁性功能材料和粉末冶金技术领域。工艺为：包覆过程是将工业化生产的浓度为0.1～5g/ml的高纯铁粉加入到0.002～0.05g/ml的氟钛酸或氟锆酸包覆液中，在20～70℃温度下搅拌反应5～60min，过滤洗涤，于50～120℃干燥即得到绝缘铁粉。优点在于，制备工艺简单、效率高、包覆完全，铁粉表面的绝缘包覆层能有效降低软磁复合材料粉芯的磁损耗，且粉芯综合磁性能可通过控制绝缘层厚度来调整。
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