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公开(公告)号：CN104439283B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410691976.8
申请日：2014-11-26
申请人： 吉林吉恩镍业股份有限公司 , 钢铁研究总院
摘要： 本发明涉及一种制备纳米钴粉的方法，属于金属冶炼领域。包括下述步骤，步骤一、将羰基钴原料、酒精溶剂、包覆剂按照(1～10):(30～100):(1～20)的比例混合均匀后注入高压密封容器中；步骤二、将步骤一中得到的混合物水域加热，控制温度在50℃～150℃，控制反应时间在30min～60min；步骤三、将步骤二中得到的溶液冷却过滤，将得到的纳米钴粉用乙醇洗涤后于低速离心机中离心，离心速度为2000r/min；步骤四、将步骤三中得到的纳米钴粉于50℃～70℃真空干燥，获得粒度在5nm～100nm的纳米钴粉产品。相比现有技术，本发明具有安全性高、生产效率高、工艺简单、成本低的特点。
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公开(公告)号：CN104525969A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410806987.6
申请日：2014-12-22
申请人： 钢铁研究总院 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
摘要： 一种片状合金粉末的制备方法，属于粉末冶金技术领域。首先取微米级羰基铁镍复合粉末，加入其体积5-10倍的去离子水，搅拌后倒入珠磨机中，珠磨机的转子转速保持1000-3000转/min，运行5-60min。然后将珠磨机的转子转速调整为300-500转/min，取硫酸铜混合溶液缓慢倒入珠磨机中，直至完全加入，保持反应时间为5-30min。最后将反应完毕的溶液经离心分离后，用去离子水反复清洗至中性，然后放入氢气还原炉中于350-450℃还原60-120min，即得到表面包覆金属铜的片状铁镍合金粉末。该片状合金粉末可用于吸波隐身、微波干扰、介电屏蔽、粉末冶金等多个领域。
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公开(公告)号：CN102020318B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201010606080.7
申请日：2010-12-15
申请人： 钢铁研究总院 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
IPC分类号： C01G39/04
摘要： 一种制备五氯化钼的方法，属于无机化学技术领域。工艺步骤为：首先将三氧化钼和脱水的四氯化碳以质量比1∶4～1∶6在圆底不锈钢反应瓶中进行混合，将反应瓶进行脱气后关闭阀门密封。然后将反应瓶全部没入油浴锅中加热至150～240℃，保持1～12小时，冷却后取出。此时反应溶液由开始的无色变为棕红色，并有黑色针状晶体析出。开启反应瓶阀门放出反应气体，将反应溶液倒入蒸发器中，通过蒸发除去四氯化碳即得五氯化钼黑色晶体。优点在于，工艺简单易控，生产效率高；原料价格较低，生产条件简单，生产成本低；由于反应是在密闭体系中进行，污染小；产品相结构单一，纯度高。
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公开(公告)号：CN101708558B
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN200910217855.9
申请日：2009-11-16
申请人： 吉林吉恩镍业股份有限公司 , 钢铁研究总院
IPC分类号： B22F9/30
摘要： 本发明涉及一种超细镍金属粉末的液相制备方法，该方法的具体步骤为：将四羰基镍、有机载液和分散剂混合均匀，注入通有保护气的容器后开始加热，并在整个过程中保持搅拌，反应温度为50～200℃，反应时间为0.1～12小时，最后通过真空过滤或离心分离的方法提取超细镍金属粉末；与现有的羰基金属气相分解方法相比，此方法只需要较低的反应温度和较短的反应时间，工艺简单、生产效率高。更重要的是使用此方法制备的超细镍金属粉末纯度高，分散性好，不易氧化，粒度可控。
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公开(公告)号：CN104439283A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410691976.8
申请日：2014-11-26
申请人： 吉林吉恩镍业股份有限公司 , 钢铁研究总院
摘要： 本发明涉及一种制备纳米钴粉的方法，属于金属冶炼领域。包括下述步骤，步骤一、将羰基钴原料、酒精溶剂、包覆剂按照(1～10):(30～100):(1～20)的比例混合均匀后注入高压密封容器中；步骤二、将步骤一中得到的混合物水域加热，控制温度在50℃～150℃，控制反应时间在30min～60min；步骤三、将步骤二中得到的溶液冷却过滤，将得到的纳米钴粉用乙醇洗涤后于低速离心机中离心，离心速度为2000r/min；步骤四、将步骤三中得到的纳米钴粉于50℃～70℃真空干燥，获得粒度在5nm～100nm的纳米钴粉产品。相比现有技术，本发明具有安全性高、生产效率高、工艺简单、成本低的特点。
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公开(公告)号：CN102020318A
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN201010606080.7
申请日：2010-12-15
申请人： 钢铁研究总院 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
IPC分类号： C01G39/04
摘要： 一种制备五氯化钼的方法，属于无机化学技术领域。工艺步骤为：首先将三氧化钼和脱水的四氯化碳以质量比1∶4～1∶6在圆底不锈钢反应瓶中进行混合，将反应瓶进行脱气后关闭阀门密封。然后将反应瓶全部没入油浴锅中加热至150～240℃，保持1～12小时，冷却后取出。此时反应溶液由开始的无色变为棕红色，并有黑色针状晶体析出。开启反应瓶阀门放出反应气体，将反应溶液倒入蒸发器中，通过蒸发除去四氯化碳即得五氯化钼黑色晶体。优点在于，工艺简单易控，生产效率高；原料价格较低，生产条件简单，生产成本低；由于反应是在密闭体系中进行，污染小；产品相结构单一，纯度高。
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公开(公告)号：CN101708558A
公开(公告)日：2010-05-19
申请号：CN200910217855.9
申请日：2009-11-16
申请人： 吉林吉恩镍业股份有限公司 , 钢铁研究总院
IPC分类号： B22F9/30
摘要： 本发明涉及一种超细镍金属粉末的液相制备方法，该方法的具体步骤为：将四羰基镍、有机载液和分散剂混合均匀，注入通有保护气的容器后开始加热，并在整个过程中保持搅拌，反应温度为50～200℃，反应时间为0.1～12小时，最后通过真空过滤或离心分离的方法提取超细镍金属粉末；与现有的羰基金属气相分解方法相比，此方法只需要较低的反应温度和较短的反应时间，工艺简单、生产效率高。更重要的是使用此方法制备的超细镍金属粉末纯度高，分散性好，不易氧化，粒度可控。
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公开(公告)号：CN105537606A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201511022251.0
申请日：2015-12-30
申请人： 钢铁研究总院 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
IPC分类号： B22F9/20
CPC分类号： B22F9/20
摘要： 一种超细碳化钨粉末的制备方法，属于粉末冶金技术领域。工艺步骤：将100质量份六羰基钨W(CO)6和3-5质量份的八羰基二钴Co2(CO)8在三口瓶中溶于乙醚，搅拌使其完全溶解，并通过减压蒸馏蒸除乙醚得到二者的固体均匀混合物；加热三口瓶至50-90℃，并通入载气将气化的W(CO)6混合物载入热解炉中，同时将预热至300-450℃的甲烷气体亦通入热解炉，保持热解炉温度300-450℃，反应时间30-120min。最终得到含金属钴1.0-6.5％(质量百分比)的超细碳化钨粉末，粉末粒度D50为50-600nm。该工艺方法不仅可控制碳化钨粉末的粒度，而且由于有一定的金属钴掺杂，可抑制超细碳化钨在高温烧结时的异常长大，保持超细碳化钨的优异性能。
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公开(公告)号：CN102070180A
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN201010576551.4
申请日：2010-12-07
申请人： 吉林吉恩镍业股份有限公司 , 钢铁研究总院
摘要： 本发明涉及一种合成六羰基钨或钼络合物的方法，本发明属于粉末冶金技术领域，涉及羰基金属钨或钼络合物的合成方法，该方法的具体步骤为：首先将六氯化钨或五氯化钼、还原剂、催化剂以及非极性有机溶剂置于带有磁力搅拌器的压力反应釜中；通过向反应釜中反复充放一氧化碳气体3次将反应体系中的空气驱除，然后通入一氧化碳至5MPa～15MPa并保压；反应釜升温至反应温度25℃～50℃，开启搅拌器，搅拌转速为100～360转/分钟，反应时间为1～12小时。反应完毕待溶液冷至室温后将反应溶液取出，通过蒸馏和加热升华即得到六羰基钨或六羰基钼的无色晶体；本发明反应条件温和，不需要对原料进行额外处理，具有工艺简单、生产安全、成本低廉、合成效率高等优点。
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公开(公告)号：CN101704110B
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN200910241274.9
申请日：2009-11-27
申请人： 中国钢研科技集团有限公司 , 吉林吉恩镍业股份有限公司
摘要： 一种片状羰基金属粉末的制备方法，属于粉末冶金技术领域。其工艺步骤为：以固体颗粒为模板，先将固体颗粒模板放入气相沉积反应室，加热至180-450℃，然后通入体积百分比浓度为1％-20％的羰基金属络合物气体，并启动气相沉积反应器的震动装置，使羰基金属络合物在固体颗粒模板表面分解沉积0.5-3小时，接下取出沉积有羰基金属的固体颗粒通过热水溶解去除固体颗粒模板并过滤，然后经干燥得到片状金属粉末。优点在于，工艺简单，片状粉体大小及厚度可控，应用广泛。
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