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公开(公告)号：CN107353179A
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201710459899.7
申请日：2017-06-17
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙醇的制备工艺，该制备工艺包括：在浆态床反应器中投入固体催化剂，然后通入水，升高温度并加压。再通入二氟乙烯进行水合反应，反应完全后冷却至室温，对于液体进行精馏，最终得到产物二氟乙醇。本发明的二氟乙醇的制备工艺采用二氟乙烯为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99％，转化率≥85％，且催化剂可以连续使用，提高了企业效率。
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公开(公告)号：CN109761740A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910119267.5
申请日：2019-02-18
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氟苯乙烯的生产工艺，包括如下步骤：取代反应、氯化反应、取代反应、脱氯反应。本发明采用了低毒或无毒物料避免了采用高中毒物料减少了风险并降低了成本。取代反应采用了苯和二氟氯乙酰氯反应，氯化反应采用五氯化磷作为氯化剂避免采用光气等剧毒物料，取代反应采用了三氟化锑避免采用氟化氢等剧毒物料，脱氯反应采用了锌粉作为脱氯剂。
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公开(公告)号：CN106431908B
公开(公告)日：2019-02-19
申请号：CN201610828575.1
申请日：2016-09-19
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度三氟乙酸乙酯的制备方法，在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸，或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯，然后升温回流，等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后，分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸，产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集即可。本发明采用固体超强酸或者浓硫酸作为催化剂，三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式，同时定时定量移走塔釜中的水，实现了连续化生成，提高产能。反应的收率可达99%，产物纯度可达99.9%。
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公开(公告)号：CN105859540B
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201610263105.5
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二氟氯乙酸的合成生产工艺，该工艺包括如下步骤：采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；到达一定温度后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂；开始升温反应，观察回流状况，当釜温升到一定温度却回流很小时开始进行蒸副产硫酰氯；蒸副产硫酰氯结束后，进行第二次投料；产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸，粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。本发明所述的二氟氯乙酸的合成生产工艺，采用二氟四氯乙烷为原料，通过氧化反应制得成品二氟氯乙酸，其制备工艺设计合理，其吸收率和总收率高，且能耗低，所得副产物可进行水解再利用，清洁环保、安全可靠。
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公开(公告)号：CN109896984A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201910239954.0
申请日：2019-03-27
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C307/02 , C07C303/34 , C07C303/44
Abstract: 本发明公开了一种二甲氨基磺酰氯的生产工艺，二甲胺盐酸盐与氯磺酸反应生成二甲氨基磺酸二甲胺盐，然后将该反应产物慢慢加入氢氧化钠溶液中，蒸出二甲胺和水，得到二甲胺基磺酸钠，再与五氯化磷反应后精馏得到产品。本发明的方法避免用剧毒的二甲胺气体，产物二甲氨基磺酰氯的纯度达到99％以上，最高摩尔收率接近80％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109438202A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811312783.1
申请日：2018-11-06
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C45/48 , C07C49/167
Abstract: 本发明发明提高一种1，1，1-三氟乙酰丙酮的制备工艺，将乙酰乙酸酯与三氟乙酸酐在催化剂作用下，在一定温度下，进行第一阶段的反应。反应一段时间后，再将温度升高进行第二阶段的反应，同时将生成的三氟乙酰丙酮蒸出，得到三氟乙酰丙酮粗品，再将生成的粗品精馏得到纯的三氟乙酰丙酮。本发明所述的1，1，1-三氟乙酰丙酮的制备工艺，采用乙酰乙酸酯为原料，具有产物收率高、安全环保、工艺简单等特点。本发明工艺简单，易操作，反应过程中过量的乙酰乙酸酯可以循环使用，同时反应过程中不产生废酸，对环境污染小。乙酰乙酸酯和三氟乙酸酐是廉价易得的原料，降低了生产的成本，适合与工业化生产。
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公开(公告)号：CN105859540A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610263105.5
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二氟氯乙酸的合成生产工艺，该工艺包括如下步骤：采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；到达一定温度后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂；开始升温反应，观察回流状况，当釜温升到一定温度却回流很小时开始进行蒸副产硫酰氯；蒸副产硫酰氯结束后，进行第二次投料；产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸，粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。本发明所述的二氟氯乙酸的合成生产工艺，采用二氟四氯乙烷为原料，通过氧化反应制得成品二氟氯乙酸，其制备工艺设计合理，其吸收率和总收率高，且能耗低，所得副产物可进行水解再利用，清洁环保、安全可靠。
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公开(公告)号：CN105801424A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610263120.X
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C209/08 , C07C211/15 , C01C1/16
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C209/08 , C01C1/164 , C07C211/15
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙胺的合成工艺，包括如下步骤：胺化反应：以CHF2CH2X为原料，在溶剂及催化剂存在下通氨气氨化生成二氟乙胺；精馏：胺化后的产物经过精馏得到成品，釜液经过滤后得到副产氯化铵，滤液作为胺化反应的溶剂可回用；催化剂为无机碘化物，溶剂为常用的有机溶剂ＤＭＦ或ＮＭＰ。本发明制得的成品纯度≥99.5%，收率≥90.0%。
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公开(公告)号：CN109776319A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910239958.9
申请日：2019-03-27
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/58 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，包括如下步骤：将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反应完，继续搅拌4小时；然后把反应液倒入冰盐酸中水解；再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯。本发明所采用的物料简单易得，生产设备简单；工艺流程短、无需复杂的后处理装置；反应选择性好、收率高；产品纯度高，制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.5％以上。
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公开(公告)号：CN105859553B
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201610263102.1
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C67/317 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯的制备工艺，该制备工艺包括：在高压反应釜中依次投入卤代二氟乙酸乙酯、三乙胺、溶剂及催化剂；然后先氮气置换反应釜内空气，再用氢气置换，升温加氢反应至釜压标准值；当釜压降低时重复通入氢气直至釜压不再下降；最后进行精馏反应，将所得产物在玻璃瓶中进行常压精馏操作，分馏出产品二氟乙酸乙酯，釜底料经过滤及水洗后回收催化剂用于下次反应。本发明的二氟乙酸乙酯的制备工艺采用卤代二氟乙酸乙酯作为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99.5%，收率≥95%，且催化剂钯碳回用10次催化效率未明显下降，提高了企业效益。
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