一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺

    公开(公告)号:CN109776319A

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201910239958.9

    申请日:2019-03-27

    Abstract: 本发明公开了一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺,包括如下步骤:将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中,开启搅拌,抽真空,在一定温度下通入三氟溴甲烷气体,控制通气速度保持常压,直到烧瓶里锌粉全部反应完,继续搅拌4小时;然后把反应液倒入冰盐酸中水解;再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯。本发明所采用的物料简单易得,生产设备简单;工艺流程短、无需复杂的后处理装置;反应选择性好、收率高;产品纯度高,制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.5%以上。

    一种二氟乙酸乙酯的制备工艺

    公开(公告)号:CN108003026A

    公开(公告)日:2018-05-08

    申请号:CN201610969543.3

    申请日:2016-10-28

    CPC classification number: C07C67/317 C07C69/63

    Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯的制备工艺,该制备工艺包括:在固定床中用氮气置换固定床内的空气,再用氢气置换,然后升高到一定温度,再通入氢气和二氟氯乙酸乙酯反应,最终得到产物二氟乙酸乙酯。本发明的二氟乙酸乙酯的制备工艺采用二氟氯乙酸乙酯作为原料,制备过程简单且产品纯度高,产品纯度≥99.5%,收率≥95%,且催化剂钯碳在固定床中连续使用催化效率未明显下降,提高了企业效益。

    一种三氟乙酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106431908A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610828575.1

    申请日:2016-09-19

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度三氟乙酸乙酯的制备方法,在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸,或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯,然后升温回流,等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后,分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸,产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集即可。本发明采用固体超强酸或者浓硫酸作为催化剂,三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式,同时定时定量移走塔釜中的水,实现了连续化生成,提高产能。反应的收率可达99%,产物纯度可达99.9%。

    一种全氟丁二烯的制备工艺

    公开(公告)号:CN109232167A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811313308.6

    申请日:2018-11-06

    CPC classification number: C07C17/263 C07F3/06 C07C21/20

    Abstract: 本发明公开了一种全氟丁二烯的制备工艺,包括如下步骤:步骤(1)、在氮气保护下,将四氢呋喃和无水氯化锌加入烧瓶中,降低温度10℃,慢慢滴加一定量的四氟乙烷,然后再加入LDA(二异丙基胺锂),反应搅拌一段时间后,将混合物冷却;步骤(2)、把系统抽真空,再慢慢加入铁盐或铜盐,加入过程中保持温度不变;加料完毕后,升高温度,不断搅拌反应,生成全氟丁二烯;通过陷阱冷却收集到成品全氟丁二烯。本发明的原料为四氟乙烷,价格便宜且易得,反应条件简单。

    一种三氟乙酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106431908B

    公开(公告)日:2019-02-19

    申请号:CN201610828575.1

    申请日:2016-09-19

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度三氟乙酸乙酯的制备方法,在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸,或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯,然后升温回流,等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后,分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸,产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集即可。本发明采用固体超强酸或者浓硫酸作为催化剂,三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式,同时定时定量移走塔釜中的水,实现了连续化生成,提高产能。反应的收率可达99%,产物纯度可达99.9%。

Patent Agency Ranking