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公开(公告)号:CN109806858A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201910124282.9
申请日:2019-02-18
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种气相氟化催化剂的制备方法,本发明的氟化催化剂经过沉淀、轮碾、造粒、烘干、焙烧、压片制得。本发明制备的氟化催化剂的前躯体的比表面积大、孔径结构好、催化活性高,氟化后尤其适合用于气相法用氟化氢对卤代烃的氟化,副产物控制效果较优。
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公开(公告)号:CN109776319A
公开(公告)日:2019-05-21
申请号:CN201910239958.9
申请日:2019-03-27
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/58 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺,包括如下步骤:将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中,开启搅拌,抽真空,在一定温度下通入三氟溴甲烷气体,控制通气速度保持常压,直到烧瓶里锌粉全部反应完,继续搅拌4小时;然后把反应液倒入冰盐酸中水解;再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯。本发明所采用的物料简单易得,生产设备简单;工艺流程短、无需复杂的后处理装置;反应选择性好、收率高;产品纯度高,制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.5%以上。
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公开(公告)号:CN108003026A
公开(公告)日:2018-05-08
申请号:CN201610969543.3
申请日:2016-10-28
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C69/63 , C07C67/317
CPC classification number: C07C67/317 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯的制备工艺,该制备工艺包括:在固定床中用氮气置换固定床内的空气,再用氢气置换,然后升高到一定温度,再通入氢气和二氟氯乙酸乙酯反应,最终得到产物二氟乙酸乙酯。本发明的二氟乙酸乙酯的制备工艺采用二氟氯乙酸乙酯作为原料,制备过程简单且产品纯度高,产品纯度≥99.5%,收率≥95%,且催化剂钯碳在固定床中连续使用催化效率未明显下降,提高了企业效益。
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公开(公告)号:CN106431908A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610828575.1
申请日:2016-09-19
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度三氟乙酸乙酯的制备方法,在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸,或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯,然后升温回流,等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后,分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸,产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集即可。本发明采用固体超强酸或者浓硫酸作为催化剂,三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式,同时定时定量移走塔釜中的水,实现了连续化生成,提高产能。反应的收率可达99%,产物纯度可达99.9%。
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公开(公告)号:CN105820031A
公开(公告)日:2016-08-03
申请号:CN201610263118.2
申请日:2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1?溴2,2?二氟乙烯的合成工艺,包括如下步骤:第一步、溴化反应:采用偏氟乙烯为原料和溴素进行溴化加成反应生成二溴二氟乙烷;第二步、消去反应:将上述生成的二溴二氟乙烷在催化剂存在下,通过红外光的照射,加碱进行消去溴化氢反应生成1?溴2,2?二氟乙烯。本发明工艺的收率达到≥90%,产品纯度≥99.5%。
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公开(公告)号:CN109896984A
公开(公告)日:2019-06-18
申请号:CN201910239954.0
申请日:2019-03-27
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C307/02 , C07C303/34 , C07C303/44
Abstract: 本发明公开了一种二甲氨基磺酰氯的生产工艺,二甲胺盐酸盐与氯磺酸反应生成二甲氨基磺酸二甲胺盐,然后将该反应产物慢慢加入氢氧化钠溶液中,蒸出二甲胺和水,得到二甲胺基磺酸钠,再与五氯化磷反应后精馏得到产品。本发明的方法避免用剧毒的二甲胺气体,产物二甲氨基磺酰氯的纯度达到99%以上,最高摩尔收率接近80%。
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公开(公告)号:CN109232167A
公开(公告)日:2019-01-18
申请号:CN201811313308.6
申请日:2018-11-06
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C17/263 , C07C21/20 , C07F3/06
CPC classification number: C07C17/263 , C07F3/06 , C07C21/20
Abstract: 本发明公开了一种全氟丁二烯的制备工艺,包括如下步骤:步骤(1)、在氮气保护下,将四氢呋喃和无水氯化锌加入烧瓶中,降低温度10℃,慢慢滴加一定量的四氟乙烷,然后再加入LDA(二异丙基胺锂),反应搅拌一段时间后,将混合物冷却;步骤(2)、把系统抽真空,再慢慢加入铁盐或铜盐,加入过程中保持温度不变;加料完毕后,升高温度,不断搅拌反应,生成全氟丁二烯;通过陷阱冷却收集到成品全氟丁二烯。本发明的原料为四氟乙烷,价格便宜且易得,反应条件简单。
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公开(公告)号:CN106431908B
公开(公告)日:2019-02-19
申请号:CN201610828575.1
申请日:2016-09-19
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度三氟乙酸乙酯的制备方法,在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸,或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯,然后升温回流,等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后,分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸,产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集即可。本发明采用固体超强酸或者浓硫酸作为催化剂,三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式,同时定时定量移走塔釜中的水,实现了连续化生成,提高产能。反应的收率可达99%,产物纯度可达99.9%。
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公开(公告)号:CN108503507A
公开(公告)日:2018-09-07
申请号:CN201810125801.9
申请日:2018-02-08
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C29/149 , C07C31/38
CPC classification number: C07C29/149 , C07C31/38
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙醇的生产工艺,本发明以二氟乙酸酯为原料,将催化剂装填于固定床反应器中,通入氮气置换固定床内的空气,然后向固定床内通入氢气,同时升高温度,最终得到产物二氟乙醇。本发明催化转化率高、选择性好、成本低,能够实现连续化生产,具有良好的市场推广前景。
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公开(公告)号:CN107056601A
公开(公告)日:2017-08-18
申请号:CN201710336411.1
申请日:2017-05-13
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C51/285 , C07C53/18
CPC classification number: C07C51/285 , C07C53/18
Abstract: 本发明公开了一种三氟乙酸的合成工艺,该制备工艺包括:在固定床中投入固体催化剂,然后用稳压泵通入过氧化氢,升高到固定温度,再通入氮气和三氟乙烷与过氧化氢反应,最终得到产物三氟乙酸。本发明的三氟乙酸的制备工艺采用三氟乙烷为原料,制备过程简单且产品纯度高,产品纯度≥99%,转化率≥95%,且催化剂在固定床中可以连续使用,提高了企业效率。
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