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公开(公告)号：CN109400483A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811312737.1
申请日：2018-11-06
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C209/16 , C07C211/15 , B01J23/89
Abstract: 本发明公开了一种2，2-二氟乙胺的生产工艺，包括如下步骤：步骤(1)、在浆态反应器中通入氢气，把反应器中的空气排尽，使反应在氢气氛围中进行；步骤(2)、投入一定量的催化剂，升高温度并增加压力；步骤(3)、然后往浆态反应器中分别连续通入2，2-二氟乙醇和液氮，在浆态反应器中反应，生成2，2-二氟乙胺。本发明采用浆态反应器生产得出2，2-二氟乙胺，选择性高、转化率高、反应条件温和且催化剂可以重复使用。本发明是在浆态反应器中进行，反应条件温和、环境污染小，反应转化率和收率都比较高，容易实现连续化生产并且催化剂能够重复使用。
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公开(公告)号：CN106431908B
公开(公告)日：2019-02-19
申请号：CN201610828575.1
申请日：2016-09-19
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度三氟乙酸乙酯的制备方法，在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸，或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯，然后升温回流，等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后，分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸，产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集即可。本发明采用固体超强酸或者浓硫酸作为催化剂，三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式，同时定时定量移走塔釜中的水，实现了连续化生成，提高产能。反应的收率可达99%，产物纯度可达99.9%。
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公开(公告)号：CN108503507A
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201810125801.9
申请日：2018-02-08
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C29/149 , C07C31/38
CPC classification number: C07C29/149 , C07C31/38
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙醇的生产工艺，本发明以二氟乙酸酯为原料，将催化剂装填于固定床反应器中，通入氮气置换固定床内的空气，然后向固定床内通入氢气，同时升高温度，最终得到产物二氟乙醇。本发明催化转化率高、选择性好、成本低，能够实现连续化生产，具有良好的市场推广前景。
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公开(公告)号：CN107056601A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710336411.1
申请日：2017-05-13
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C51/285 , C07C53/18
CPC classification number: C07C51/285 , C07C53/18
Abstract: 本发明公开了一种三氟乙酸的合成工艺，该制备工艺包括：在固定床中投入固体催化剂，然后用稳压泵通入过氧化氢，升高到固定温度，再通入氮气和三氟乙烷与过氧化氢反应，最终得到产物三氟乙酸。本发明的三氟乙酸的制备工艺采用三氟乙烷为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99％，转化率≥95％，且催化剂在固定床中可以连续使用，提高了企业效率。
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公开(公告)号：CN109761740A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910119267.5
申请日：2019-02-18
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氟苯乙烯的生产工艺，包括如下步骤：取代反应、氯化反应、取代反应、脱氯反应。本发明采用了低毒或无毒物料避免了采用高中毒物料减少了风险并降低了成本。取代反应采用了苯和二氟氯乙酰氯反应，氯化反应采用五氯化磷作为氯化剂避免采用光气等剧毒物料，取代反应采用了三氟化锑避免采用氟化氢等剧毒物料，脱氯反应采用了锌粉作为脱氯剂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105753678A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201610263106.X
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
CPC classification number: Y02P20/127 , C07C45/65 , C07C45/78 , C07C49/16
Abstract: 本发明公开了一种二氟氯丙酮的制备工艺，包括如下步骤：将二氟氯乙酰乙酸乙酯和稀硫酸加入到带有搅拌及精馏柱和冷凝装置的玻璃反应瓶中；慢慢进行升温操作，然后进行反应精馏操作；收集塔顶一定温度范围的馏分成品，馏分接收瓶后接尾气水吸收装置，以减少CO2带走的产品；尾气水吸收装置吸收的吸收液与自来水进行混合得到重复利用硫酸。本发明采用反应精馏装置生产得出二氟氯丙酮，选择性高、转化率高、生产能力高、产品纯度高、操作简便、能耗低，且试剂易得，所用硫酸可重复利用，清洁环保，安全可靠。
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公开(公告)号：CN109912476A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910239955.5
申请日：2019-03-27
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C381/00
Abstract: 本发明公开了一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺，在干燥条件下，将异丙胺盐酸盐加入溶剂中，慢慢滴加硫酰氯，滴加硫酰氯的温度为10-20℃，所述的溶剂为乙腈，滴完后升温反应一段时间，反应温度为20-70℃，反应结束后降温，并经过常压蒸馏得前馏分，再经高真空泵减压精馏得产品异丙氨基磺酰氯。本发明的产物异丙氨基磺酰氯的纯度达到98％以上，最高摩尔收率接近80％。
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公开(公告)号：CN105801335B
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201610263117.8
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C17/23 , C07C17/395 , C07C21/18
Abstract: 本发明公开了一种1,2二氟‑1,2二氯乙烯合成工艺，包括如下步骤：脱氯反应：采用二氟四氯乙烷(R112)为原料和锌粉在乙醇存在的条件下进行脱氯反应生成二氟二氯乙烯；精馏操作：将馏出产物在0℃－60℃的温度下慢慢滴加乙醇钠进行反应精馏操作，杂质1.1二氟‑2.2二氯乙烯在催化剂存在下与醇反应生成醚，然后进行精馏操作，将杂质醚除去，收出成品1,2二氟‑1,2二氯乙烯。本发明采用间歇工艺，将馏出产物经计量加入反应釜中，开搅拌，慢慢滴加催化剂，进行反应精馏操作，分馏得到产品。成品纯度≥99.5%，收率≥95%。
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公开(公告)号：CN109438202A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811312783.1
申请日：2018-11-06
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C45/48 , C07C49/167
Abstract: 本发明发明提高一种1，1，1-三氟乙酰丙酮的制备工艺，将乙酰乙酸酯与三氟乙酸酐在催化剂作用下，在一定温度下，进行第一阶段的反应。反应一段时间后，再将温度升高进行第二阶段的反应，同时将生成的三氟乙酰丙酮蒸出，得到三氟乙酰丙酮粗品，再将生成的粗品精馏得到纯的三氟乙酰丙酮。本发明所述的1，1，1-三氟乙酰丙酮的制备工艺，采用乙酰乙酸酯为原料，具有产物收率高、安全环保、工艺简单等特点。本发明工艺简单，易操作，反应过程中过量的乙酰乙酸酯可以循环使用，同时反应过程中不产生废酸，对环境污染小。乙酰乙酸酯和三氟乙酸酐是廉价易得的原料，降低了生产的成本，适合与工业化生产。
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公开(公告)号：CN109776319A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910239958.9
申请日：2019-03-27
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/58 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，包括如下步骤：将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反应完，继续搅拌4小时；然后把反应液倒入冰盐酸中水解；再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯。本发明所采用的物料简单易得，生产设备简单；工艺流程短、无需复杂的后处理装置；反应选择性好、收率高；产品纯度高，制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.5％以上。
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