叔胺类CO<base:Sub>2</base:Sub>/N<base:Sub>2</base:Sub>开关型Gemini表面活性剂及其合成方法

    公开(公告)号:CN106986775A

    公开(公告)日:2017-07-28

    申请号:CN201710291461.2

    申请日:2017-04-28

    CPC classification number: C07C209/08 B01F17/0042 C07C211/14 C07C211/09

    Abstract: 本发明公开了一种叔胺类CO2/N2开关型Gemini表面活性剂及其合成方法。该方法包括以下步骤:(1)将乙二胺溶于无水乙醇,加热,再加入溶有溴代十二烷的乙醇溶液,搅拌,得反应液Ⅰ;(2)冷却反应液Ⅰ,过滤,烘干,得固体粉末;(3)将固体粉末溶解于无水乙醇中,加热,再向其中滴加分别溶有N,N‑二甲基‑3‑氯丙胺和溶有碘化钾的乙醇溶液,搅拌,得反应液Ⅱ;(4)冷却反应液Ⅱ,洗涤烘干,得目标产物,将其加入密闭压力容器中,加水,通入CO2得表面活性剂,通入N2使表面活性剂转化为非表面活性剂。本发明方法简单,可以轻松实现表面活性剂与非表面活性剂之间的相互转变,使表面活性剂可重复利用,具有广阔的应用前景。

    一种用于制备乙撑胺的催化剂

    公开(公告)号:CN106669826A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201510753200.9

    申请日:2015-11-05

    Inventor: 崔玉良

    Abstract: 本发明公开了一种用于制备乙撑胺的催化剂,其是由下述重量份的原料制得:二氯乙烷45-50、氨水55-60、羟基乙酸酯1-2、二氯苯酚1-3、二苯甲酮0.2-0.4、二氧化硅6-8,助剂为Fe、Cu、Ru、Re、K、Zn、B等金属或氧化物中的一种或几种。解决了氨化反应中使用高浓度氨水和大的二氯乙烷与氨水摩尔比的技术问题,提高产品收率,减少了设备投资,降低工艺成本,同时解决了催化剂等其它废料的残留问题,提高了产品质量水平和产品市场竞争力,大幅度降低了乙撑胺产品的生产成本。

    一种烯丙基胺混合物的制备方法

    公开(公告)号:CN106349079A

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201610745072.8

    申请日:2016-08-29

    CPC classification number: C07C209/08 C07C211/21

    Abstract: 本发明公开了一种烯丙基胺混合物的制备方法,包括以下步骤:S1、将催化剂倒入反应釜中,再加入定量的氨水,升高温度,添加氯丙烯,进行氨解反应;S2、保持步骤S1的温度,然后添加液碱;S3、对反应产物进行精馏,蒸出水和过量的氨;S4、在相应温度下,采集馏分一烯丙基胺;S5、在相应温度下,采集馏分二烯丙基胺;S6、在相应温度下时,采集馏分三烯丙基胺;S7、向采集的馏分混合物加入片碱,进行分液,即得。本发明提出的一种烯丙基胺混合物的制备方法,反应条件温和,用氨水取代现有方法中的氨气,无需使用复杂的通气设备,节省了生产成本,片碱的加入能够起到吸水作用,能有效的提高制得烯丙基胺混合物的纯度,操作简单,产率高,值得推广。

    一种二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法

    公开(公告)号:CN106220511A

    公开(公告)日:2016-12-14

    申请号:CN201610551630.7

    申请日:2016-07-14

    CPC classification number: C07C209/08 C07C209/12 C07C211/21 C07C211/63

    Abstract: 本发明涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,包括如下步骤:步骤一、在反应装置中加入二甲胺,冰水浴0-5℃下搅拌,以酚酞为指示剂,交替滴加烯丙基氯和氢氧化钠,保持指示剂不变色,升温38~42℃回流6h进行叔胺化反应,叔胺化反应后进行油水分离;步骤二、用分液漏斗将两相分离后,油水分离的上层油相静置8~12 min,而后加入烯丙基氯和蒸馏水反应在43~47℃反应2~4 h,得DMDAAC单体;步骤三、油水分离的下层水相加入烯丙基氯和氢氧化钠在43~47℃下反应5~7 h,得DMDAAC单体。本发明的制备过程中不用氢氧化钠干燥、不用丙酮结晶,方法简单,工艺条件温和,反应速度快,可有效遏制副反应从而降低成本、提高产率,有利于工业化生产。

    盐酸西那卡塞的制备方法

    公开(公告)号:CN103450027B

    公开(公告)日:2015-07-29

    申请号:CN201210170026.1

    申请日:2012-05-29

    Inventor: 徐苗焕 黄悦 张敏

    CPC classification number: C07C209/02 C07C209/08 C07C209/16 C07C211/30

    Abstract: 本发明提供了一种盐酸西那卡塞的制备方法。通过(R)-1-萘乙胺(式I化合物)和间三氟甲基苯基化合物(式II化合物),在无机碱存在下,有机溶剂中,加热回流至式II化合物消失,得到西那卡塞反应混合物;经过后处理得到盐酸西那卡塞。式II中,L为卤素原子、甲磺酸酯基(OMs)、对甲苯磺酸酯基(OTs)和三氟甲磺酸酯基(OTf);本发明后处理通过酸碱调节、萃取等简单操作将(R)-1-萘乙胺盐酸盐和西那卡塞盐酸盐分离,而萃取分离获得的(R)-1-萘乙胺可回收套用,用于制备下一批的西那卡塞盐酸盐。本发明操作简单,后处理方便,收率高,制得的西那卡塞盐酸盐中有关物质含量低,质量好。本发明方法宜于工业化生产,有较大的应用价值。

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