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公开(公告)号：CN105859540B
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201610263105.5
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二氟氯乙酸的合成生产工艺，该工艺包括如下步骤：采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；到达一定温度后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂；开始升温反应，观察回流状况，当釜温升到一定温度却回流很小时开始进行蒸副产硫酰氯；蒸副产硫酰氯结束后，进行第二次投料；产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸，粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。本发明所述的二氟氯乙酸的合成生产工艺，采用二氟四氯乙烷为原料，通过氧化反应制得成品二氟氯乙酸，其制备工艺设计合理，其吸收率和总收率高，且能耗低，所得副产物可进行水解再利用，清洁环保、安全可靠。
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公开(公告)号：CN105859540A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610263105.5
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二氟氯乙酸的合成生产工艺，该工艺包括如下步骤：采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；到达一定温度后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂；开始升温反应，观察回流状况，当釜温升到一定温度却回流很小时开始进行蒸副产硫酰氯；蒸副产硫酰氯结束后，进行第二次投料；产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸，粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。本发明所述的二氟氯乙酸的合成生产工艺，采用二氟四氯乙烷为原料，通过氧化反应制得成品二氟氯乙酸，其制备工艺设计合理，其吸收率和总收率高，且能耗低，所得副产物可进行水解再利用，清洁环保、安全可靠。
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公开(公告)号：CN105859553B
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201610263102.1
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C67/317 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯的制备工艺，该制备工艺包括：在高压反应釜中依次投入卤代二氟乙酸乙酯、三乙胺、溶剂及催化剂；然后先氮气置换反应釜内空气，再用氢气置换，升温加氢反应至釜压标准值；当釜压降低时重复通入氢气直至釜压不再下降；最后进行精馏反应，将所得产物在玻璃瓶中进行常压精馏操作，分馏出产品二氟乙酸乙酯，釜底料经过滤及水洗后回收催化剂用于下次反应。本发明的二氟乙酸乙酯的制备工艺采用卤代二氟乙酸乙酯作为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99.5%，收率≥95%，且催化剂钯碳回用10次催化效率未明显下降，提高了企业效益。
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公开(公告)号：CN105859553A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610263102.1
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
IPC: C07C67/317 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯的制备工艺，该制备工艺包括：在高压反应釜中依次投入卤代二氟乙酸乙酯、三乙胺、溶剂及催化剂；然后先氮气置换反应釜内空气，再用氢气置换，升温加氢反应至釜压标准值；当釜压降低时重复通入氢气直至釜压不再下降；最后进行精馏反应，将所得产物在玻璃瓶中进行常压精馏操作，分馏出产品二氟乙酸乙酯，釜底料经过滤及水洗后回收催化剂用于下次反应。本发明的二氟乙酸乙酯的制备工艺采用卤代二氟乙酸乙酯作为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99.5%，收率≥95%，且催化剂钯碳回用10次催化效率未明显下降，提高了企业效益。
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公开(公告)号：CN205833144U
公开(公告)日：2016-12-28
申请号：CN201620357107.6
申请日：2016-04-26
Applicant: 南通宝凯化工有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种中试精馏装置，包括反应釜、精馏塔、冷凝器、呼吸器、U型弯和馏分槽，所述反应釜与冷凝器之间通过固定连通有精馏塔，反应釜内设有搅拌桨，所述搅拌桨顶部安装有搅拌电机，所述反应釜的底部安装有放料阀；所述冷凝器的顶端分别与呼吸器、馏分槽连接，所述冷凝器和馏分槽之间还安装有冷凝管；所述冷凝管的底部连通至U型弯，所述冷凝管与U型弯的连接处安装有可摆动漏斗和回流比控制器，所述回流比控制器与冷凝管的连接处还设有电磁线圈；所述U型弯的两端分别与精馏塔和馏分槽连通。本实用新型结构合理，成本低，效果显著，生产效率高。
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