公开(公告)号：CN104655786B

公开(公告)日：2020-06-23

申请号：CN201510092202.8

申请日：2015-03-02

Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司

Inventor： 谭丽媛 ,  王宇杰 ,  马苏峰

IPC: G01N30/89

Abstract: 本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定福莫特罗中间体（R）‑1‑(3‑amino‑4‑(benzyloxy)phenyl)‑2‑(benzyl(R)‑1‑（4‑methoxyphenyl)propan‑2‑yl）amino)ethanol有关物质化学纯度的方法，该方法以苯基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液‑有机相为流动相，可以定量测定福莫特罗中间体及其有关物质的含量，从而有效控制福莫特罗中间体的质量，保证福莫特罗终产品的质量可控。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。

公开(公告)号：CN104693241A

公开(公告)日：2015-06-10

申请号：CN201510092155.7

申请日：2015-03-02

Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司

Inventor： 粟勇 ,  马苏峰 ,  郭夏

IPC: C07F9/6561

Abstract: 本发明涉及一种米诺膦酸关键中间体2-{咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基}乙酸（化合物5）的制备工艺，及由该中间体合成米诺膦酸（6），后经纯化精制得到米诺膦酸的一水合物，前者的合成对米诺膦酸的质量有重要影响。首先以2-氨基吡啶（1）和反式-4-氧基-2-丁烯酸乙酯（2）为原料，经水解和酸化等处理合成高纯度米诺膦酸中间体（5），且该反应经一锅反应完成；然后在亚磷酸和三溴化磷的作用下合成米诺膦酸（6）。

公开(公告)号：CN104693107A

公开(公告)日：2015-06-10

申请号：CN201510092177.3

申请日：2015-03-02

Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司

Inventor： 王进敏 ,  马苏峰 ,  郭夏

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了磷酸卡维地洛关键中间体的制备方法，将带有保护基的化合物V与化合物I进行缩合制备磷酸卡维地洛关键中间体VI。具体合成路线如下：该新的制备方法操作简单，产生的杂质少，收率高，成本低，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN104151276A

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201410297933.1

申请日：2014-06-30

Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司

Inventor： 张建川 ,  王进敏 ,  赵国磊 ,  马苏峰

IPC: C07D307/80

CPC classification number: C07D307/80

Abstract: 本发明涉及盐酸决奈达隆一个代谢杂质的制备方法：用对羟基苯甲酸甲酯与1,3-二溴丙烷为起始物料，经过对接，酰化等反应制备得到N-[2-丁基-3-{4-[3-(正丁基氨基)丙氧基]苯甲酰基}-1-苯并呋喃-5-基]甲磺酰胺。

公开(公告)号：CN103772287A

公开(公告)日：2014-05-07

申请号：CN201310748739.6

申请日：2013-12-31

Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司

Inventor： 王惠琳 ,  王进敏 ,  马苏峰

IPC: C07D233/56

CPC classification number: C07D233/56

Abstract: 本发明属于药物化学领域，提供了一种咪达那新(4-(2-甲基-1-咪唑基)-2，2-二苯基丁酰胺)新晶型(I)和制备方法，晶型X-射线粉末衍射2θ（±0.2）数据为6.6332，9.3828，10.3160，10.4715，12.4060，18.5557，18.9816，19.5380，20.3975，22.9351，23.4655，24.9495，该新晶型(I)制备简单，稳定性好。

公开(公告)号：CN103539830A

公开(公告)日：2014-01-29

申请号：CN201310267355.2

申请日：2013-06-30

Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司

Inventor： 冉兆晋 ,  闫起强 ,  马苏峰 ,  王进敏

IPC: C07J73/00

Abstract: 本发明属于药物化学领域，涉及一种高收率制备度他雄胺的方法，该方法包括以下步骤：（1）氮杂-5-雄甾-1-烯-3-酮-17β-羧酸（I）在催化剂作用下，与醇反应生成4-氮杂-5-雄甾-1-烯-3-酮-17β-羧酸酯（II）。（2）4-氮杂-5-雄甾-1-烯-3-酮-17β-羧酸酯（II）在有机溶剂中，一定反应温度和催化剂存在下与2,5-二三氟甲基苯胺反应，以高收率获得度他雄胺（III）。该方法具有原料易得，反应条件温和，易于控制，产品收率高的特点。

公开(公告)号：CN103351329A

公开(公告)日：2013-10-16

申请号：CN201310267391.9

申请日：2013-06-30

Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司

Inventor： 侯艳超 ,  闫起强 ,  马苏峰 ,  王进敏

IPC: C07D211/58

Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备普卡必利中间体1-（3-甲氧基丙基）-4-哌啶胺的方法，包括以下步骤，将1-（3-甲氧基丙基）-4-哌啶酮(I)溶于有机溶剂中，在一定温度下加入饱和氨溶液或氨盐和还原剂得到1-（3-甲氧基丙基）-4-哌啶胺(II)。方法操作简便，反应条件温和，收率高，适于大规模工业生产。

公开(公告)号：CN103351380B

公开(公告)日：2019-01-22

申请号：CN201310267383.4

申请日：2013-06-30

Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司

Inventor： 赵月楠 ,  闫起强 ,  马苏峰 ,  王进敏

IPC: C07D401/04

Abstract: 本发明属于药物化学领域，涉及一种制备比拉斯汀的方法，包括将化合物2‑[1‑(2‑{4‑[1‑(4,4‑二甲基‑4,5‑二氢‑恶唑‑2‑基)‑1‑甲基‑乙基]‑苯基}‑乙基)‑哌啶‑4‑基]‑1‑(2‑乙氧基‑乙基)‑1H‑苯并咪唑加入有机酸的水溶液中，加热回流反应1‑36小时，经后处理得到比拉斯汀。该方法反应条件温和，操作简单，便于工业化。

公开(公告)号：CN104151277A

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201410297935.0

申请日：2014-06-30

Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司

Inventor： 高睿婷 ,  王进敏 ,  马苏峰

IPC: C07D307/80

CPC classification number: C07D307/80

Abstract: 本发明涉及制备盐酸决奈达隆一个氧化杂质的方法，低温的条件下，将N-(2-丁基-3-(4-(3-(二丁基氨基)丙氧基)苯甲酰基)苯并呋喃-5-基)甲磺酰胺与氧化剂反应，将其氧化成氮氧化物。

公开(公告)号：CN103788067A

公开(公告)日：2014-05-14

申请号：CN201410014877.6

申请日：2014-01-14

Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司

Inventor： 王绪堃 ,  王涛 ,  黄莉莎 ,  苟远诚 ,  王改改 ,  马苏峰

IPC: C07D401/12

CPC classification number: C07D401/12

Abstract: 本发明属于药物化学领域，公开了药物来那替尼的关键中间体3-[3-乙氧基-4-(N-邻苯二甲先亚胺基)]苯氨基-N-[3-氯-4-(2-吡啶基甲氧基)]苯基-2-氰基-2-丙烯酰胺的制备方法。该方法为：将3-乙氧基-4-(N-邻苯二甲先亚胺基)-苯胺溶于一定温度的极性非质子溶剂，缓慢滴加一定摩尔比的甲酸R酯，再分批加入[3-氯-4-（吡啶-2-甲氧基）-苯基]-2-氰基乙酰胺对接得到目标产物。该制备方法反应快，收率高。