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公开(公告)号：CN103466650B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310452406.9
申请日：2013-09-27
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01B35/06
Abstract: 本发明为一种无水四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：1)一水合四氟硼酸锂在170～200℃；以机械搅拌式、流化床式和气流式干燥的动态干燥方式，得到低水分四氟硼酸锂粉体；2)将得到的四氟硼酸锂粉体溶于低碳醇：低碳醇为乙醇或甲醇，低碳醇与四氟硼酸锂粉体的质量比例为1.5：1；过滤除去不溶性杂质，得到滤液；3)将滤液真空蒸发干燥到120～150℃，得到水分含量在0.005%以下的无水四氟硼酸锂。
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公开(公告)号：CN103467436B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201310383253.7
申请日：2013-08-29
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C07D317/42
Abstract: 本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。本发明方法包括以下步骤：采用季鏻盐和/或季鏻盐衍生物为相转移催化剂，常压条件下原料氯代碳酸乙烯酯和氟化试剂在0～120℃进行催化氟代反应合成氟代碳酸乙烯酯，其中原料氯代碳酸乙烯酯与氟化试剂的摩尔比为1：1.0～1：1.5，所述相转移催化剂的使用量为氯代碳酸乙烯酯质量的0.01-15%。使用本发明方法能够在温和条件下，在较短时间内得到高收率氟代碳酸乙烯酯产品。
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公开(公告)号：CN103265002A
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201310238261.2
申请日：2013-06-17
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：1）将六氟磷酸盐MPF6；其中M为Li、Na、K、NH4、Ag，与原料卤代锂盐LiF反应，得到氟化物MF、 六氟磷酸锂LiPF6；2）反应在密闭条件下进行，溶剂的含水量均小于10ppm；该反应并在水含量小于10ppm的干燥惰性气体气氛中进行， 反应在温度0-15℃范围内进行，搅拌2-24小时以生成六氟磷酸锂溶液； 3）利用MF在溶剂中的溶解度，将其溶解于溶剂中，经精密过滤后通过过滤方式除去氟化物MF等不溶物，冷凝结晶得到六氟磷酸锂固体，经干燥，即得六氟磷酸锂产品。
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公开(公告)号：CN102496752B
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201110427431.2
申请日：2011-12-19
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: H01M10/54
CPC classification number: Y02W30/84
Abstract: 本发明为一种回收废旧锂离子电池电解液的方法。所述的方法主要包括以下步骤：将收集的锂离子电池清洁干净，放电后放入干燥间或惰性气体保护的手套箱中。把电池打开，将电解液小心取出放入料罐中，高真空减压精馏分离得到电解液所含有机溶剂，精馏纯化后回收。将六氟磷酸锂粗品放入溶解釜中，加入氟化氢溶液溶解回收的六氟磷酸锂。然后将该溶液过滤后放入结晶釜中进行结晶提纯，筛分，干燥，包装，回收得到产品六氟磷酸锂。本方法工艺简单、实用高效、易于控制且清洁环保，实现了经济效益和环境社会效益的紧密结合。
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公开(公告)号：CN102887883A
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN201210363781.1
申请日：2012-09-26
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C07D317/42
Abstract: 本发明为一种氟代碳酸乙烯酯粗产品的连续提纯方法，其特征在于：该工艺主要包括以下步骤：将氯代碳酸乙烯酯与氟化剂反应生成的含量在20~80%氟代碳酸乙烯酯粗产品（1）经过预处理塔（2）得到无色的脱色氟代碳酸乙烯酯（5）；处理后的粗制氟代碳酸乙烯酯经过压力范围在5~100 mmHg的减压精馏流程，分别从脱轻精馏塔（6）顶部和脱重精馏塔（9）底部脱除轻组分（7）和重组分（11），得到精制氟代碳酸乙烯酯（10）。
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公开(公告)号：CN102515132A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110427505.2
申请日：2011-12-19
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明为一种生产高纯六氟磷酸锂的方法，其特征在于：1)氟化氢和五氯化磷反应制备五氟化磷和氯化氢混合气体，将反应混合气通过洗涤装置除杂；2)氟化锂溶于氟化氢中，形成氟化锂的氟化氢溶液；3)将氟化锂溶液和五氟化磷在吸收反应器中反应生成六氟磷酸锂溶液；经结晶、分离、干燥得到高纯六氟磷酸锂固体。
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公开(公告)号：CN102496752A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110427431.2
申请日：2011-12-19
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: H01M10/54
CPC classification number: Y02W30/84
Abstract: 本发明为一种回收废旧锂离子电池电解液的方法。所述的方法主要包括以下步骤：将收集的锂离子电池清洁干净，放电后放入干燥间或惰性气体保护的手套箱中。把电池打开，将电解液小心取出放入料罐中，高真空减压精馏分离得到电解液所含有机溶剂，精馏纯化后回收。将六氟磷酸锂粗品放入溶解釜中，加入氟化氢溶液溶解回收的六氟磷酸锂。然后将该溶液过滤后放入结晶釜中进行结晶提纯，筛分，干燥，包装，回收得到产品六氟磷酸锂。本方法工艺简单、实用高效、易于控制且清洁环保，实现了经济效益和环境社会效益的紧密结合。
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公开(公告)号：CN102417209A
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN201110327901.8
申请日：2011-10-25
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: C01G53/00 , H01M4/1391
Abstract: 本发明为一种锂离子电池用多元正极材料的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1).按照预定合成产物Li1+zNixCoyMn1-x-y-zO2化学式中0≤x、y、z＜1的x、y、z原子比例计算并称取镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物和锂源化合物，并利用双螺旋锥形混料机将原料初步混合；原料初混时间为0.5-5h；(2).利用高速气流将初混后的原料送入密闭气槽中，原料在密闭气槽内部相互撞击，相互摩擦，得到充分粉碎、混合和活化；高速气流流速为150-200m/s；(3).将高速气流粉碎活化后的前驱体置于高温隧道炉窑中，在空气或氧气气氛下，以1-10℃/min的速度升至650-850℃保温4-12h，再以相同速度冷却至室温，快速制得多元正极材料Li1+zNixCoyMn1-x-y-zO2粉体，经气流粉碎分级后即得最终合成产品。
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公开(公告)号：CN104294048B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410476555.3
申请日：2014-09-18
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC classification number: Y02P10/212
Abstract: 本发明为一种铁载体失效汽车尾气催化剂铂族金属回收方法，其特征在于步骤：1)将失效催化剂进行破碎，收集粉体颗粒；2)粉体颗粒与碎片放入超声波清洗机进行分离；将铁片表面清洗，清洗后的液体与超声波清洗机里面的液体合并过滤；3)将滤渣干燥，焙烧，固体取出；4)粉碎；5)粉体加入反应釜，按照固液比1:1?5的重量比量加入盐酸，加热，向液面下通入氯气，反应结束后过滤，用0.5?5倍固体重量的去离子水洗滤饼，铂族金属浸出的反应温度在40?90℃，反应时间2?10h；得到浸出液；6)浸出液依次用萃取分离Pd，Pt，Rh；Pd萃取剂是二异戊基硫醚、二正辛基亚砜、2?羟基?5?辛基二苯甲酮肟中的一种，Pt萃取剂是三烷基胺，Rh萃取剂是磷酸三丁酯。
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