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公开(公告)号：CN103466589A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310383320.5
申请日：2013-08-29
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明提供了一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于利用六氟磷酸盐MPF6在混合溶剂中的溶解度较大从而有利于PF5气体生成的特点。在反应罐中将MPF6溶于混合溶剂中后，MPF6与混合溶剂中的无水HF反应生成HPF6，HPF6在加热条件下不能稳定存在，分解形成PF5气体，所产生的PF5气体在吸收罐中与无水LiF反应生成LiPF6。回流冷凝管中，通入冷却介质，使反应罐中蒸发的无水HF有一部分能够被冷凝下来，以保证MPF6不断溶解，并转化为HPF6。通过对LiPF6处理的惰性气体下持续干燥，最终获得高纯六氟磷酸锂产品。
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公开(公告)号：CN102969491A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210410746.0
申请日：2012-10-24
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： H01M4/485
摘要： 本发明为一种锂电池用负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于：工艺流程步骤如下：1）称一定量的硫酸氧钛缓慢溶解；时间为3~28hr，在去离子水中，配制成10%~25%水溶液，水温控制在25~70℃，溶解后的溶液过滤除杂质，过滤后溶液澄清透明，备用；2）按Li:Ti=1.16:1摩尔比例把氢氧化锂，加入到硫酸氧钛溶液中，并加入稳定剂；选自为多羟基醛、有机胺、多元醇、醛、有机酸，加入量为0.3~0.8%；在温度50~90℃、pH在2~6的条件下反应2~5小时形成溶胶；3）将溶胶在真空烘箱中温度60~100℃干燥一夜，得到干粉研磨后，备烧；4）研磨后的干粉高温分段煅烧，在高温炉700~900℃下煅烧，煅烧10~20 hr，即可得到尖晶石结构钛酸锂样品。
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公开(公告)号：CN103467436B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201310383253.7
申请日：2013-08-29
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07D317/42
摘要： 本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。本发明方法包括以下步骤：采用季鏻盐和/或季鏻盐衍生物为相转移催化剂，常压条件下原料氯代碳酸乙烯酯和氟化试剂在0～120℃进行催化氟代反应合成氟代碳酸乙烯酯，其中原料氯代碳酸乙烯酯与氟化试剂的摩尔比为1：1.0～1：1.5，所述相转移催化剂的使用量为氯代碳酸乙烯酯质量的0.01-15%。使用本发明方法能够在温和条件下，在较短时间内得到高收率氟代碳酸乙烯酯产品。
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公开(公告)号：CN103265002A
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201310238261.2
申请日：2013-06-17
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：1）将六氟磷酸盐MPF6；其中M为Li、Na、K、NH4、Ag，与原料卤代锂盐LiF反应，得到氟化物MF、 六氟磷酸锂LiPF6；2）反应在密闭条件下进行，溶剂的含水量均小于10ppm；该反应并在水含量小于10ppm的干燥惰性气体气氛中进行， 反应在温度0-15℃范围内进行，搅拌2-24小时以生成六氟磷酸锂溶液； 3）利用MF在溶剂中的溶解度，将其溶解于溶剂中，经精密过滤后通过过滤方式除去氟化物MF等不溶物，冷凝结晶得到六氟磷酸锂固体，经干燥，即得六氟磷酸锂产品。
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公开(公告)号：CN103265002B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201310238261.2
申请日：2013-06-17
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：1）将六氟磷酸盐MPF6；其中M为Li、Na、K、NH4、Ag，与原料卤代锂盐LiF反应，得到氟化物MF、六氟磷酸锂LiPF6；2）反应在密闭条件下进行，溶剂的含水量均小于10ppm；该反应并在水含量小于10ppm的干燥惰性气体气氛中进行，反应在温度0-15℃范围内进行，搅拌2-24小时以生成六氟磷酸锂溶液；3）利用MF在溶剂中的溶解度，将其溶解于溶剂中，经精密过滤后通过过滤方式除去氟化物MF等不溶物，冷凝结晶得到六氟磷酸锂固体，经干燥，即得六氟磷酸锂产品。
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公开(公告)号：CN104294048A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201410476555.3
申请日：2014-09-18
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/212
摘要： 本发明为一种铁载体失效汽车尾气催化剂铂族金属回收方法，其特征在于步骤：1)将失效催化剂进行破碎，收集粉体颗粒；2)粉体颗粒与碎片放入超声波清洗机进行分离；将铁片表面清洗，清洗后的液体与超声波清洗机里面的液体合并过滤；3)将滤渣干燥，焙烧，固体取出；4)粉碎；5)粉体加入反应釜，按照固液比1:1-5的重量比量加入盐酸，加热，向液面下通入氯气，反应结束后过滤，用0.5-5倍固体重量的去离子水洗滤饼，铂族金属浸出的反应温度在40-90℃，反应时间2-10h；得到浸出液；6)浸出液依次用萃取分离Pd，Pt，Rh；Pd萃取剂是二异戊基硫醚、二正辛基亚砜、2-羟基-5-辛基二苯甲酮肟中的一种，Pt萃取剂是三烷基胺，Rh萃取剂是磷酸三丁酯。
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公开(公告)号：CN102910612A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210434962.9
申请日：2012-11-05
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：1）反应物原料磷源PCl5与锂源LiF，须在无水有机溶剂及干燥惰性气氛条件下反应，2）将无水有机溶剂，加入反应釜中；反应物原料磷源PCl5与锂源LiF加入，PCl5与LiF的摩尔比为1: 2-5；后快速搅拌，使PCl5充分溶解于选用的无水有机溶剂中，且无水有机溶剂的使用量与PCl5的质量比为5-10 : 1；并使LiF均匀分散并悬浮在在无水有机溶剂中；由反应釜底缓慢通入高纯氟化氢HF液体原料与PCl5进行反应，以生成PF5；再与LiF反应，使产品六氟磷酸锂全部溶解于无水有机溶剂中；过滤，然后通过蒸发结晶方式得到六氟磷酸锂固体产品。
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公开(公告)号：CN104294048B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410476555.3
申请日：2014-09-18
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/212
摘要： 本发明为一种铁载体失效汽车尾气催化剂铂族金属回收方法，其特征在于步骤：1)将失效催化剂进行破碎，收集粉体颗粒；2)粉体颗粒与碎片放入超声波清洗机进行分离；将铁片表面清洗，清洗后的液体与超声波清洗机里面的液体合并过滤；3)将滤渣干燥，焙烧，固体取出；4)粉碎；5)粉体加入反应釜，按照固液比1:1?5的重量比量加入盐酸，加热，向液面下通入氯气，反应结束后过滤，用0.5?5倍固体重量的去离子水洗滤饼，铂族金属浸出的反应温度在40?90℃，反应时间2?10h；得到浸出液；6)浸出液依次用萃取分离Pd，Pt，Rh；Pd萃取剂是二异戊基硫醚、二正辛基亚砜、2?羟基?5?辛基二苯甲酮肟中的一种，Pt萃取剂是三烷基胺，Rh萃取剂是磷酸三丁酯。
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公开(公告)号：CN103467436A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310383253.7
申请日：2013-08-29
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07D317/42
摘要： 本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。本发明方法包括以下步骤：采用季鏻盐和/或季鏻盐衍生物为相转移催化剂，常压条件下原料氯代碳酸乙烯酯和氟化试剂在0～120℃进行催化氟代反应合成氟代碳酸乙烯酯，其中原料氯代碳酸乙烯酯与氟化试剂的摩尔比为1：1.0～1：1.5，所述相转移催化剂的使用量为氯代碳酸乙烯酯质量的0.01-15%。使用本发明方法能够在温和条件下，在较短时间内得到高收率氟代碳酸乙烯酯产品。
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公开(公告)号：CN103466589B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201310383320.5
申请日：2013-08-29
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明提供了一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于利用六氟磷酸盐MPF6在混合溶剂中的溶解度较大从而有利于PF5气体生成的特点。在反应罐中将MPF6溶于混合溶剂中后，MPF6与混合溶剂中的无水HF反应生成HPF6，HPF6在加热条件下不能稳定存在，分解形成PF5气体，所产生的PF5气体在吸收罐中与无水LiF反应生成LiPF6。回流冷凝管中，通入冷却介质，使反应罐中蒸发的无水HF有一部分能够被冷凝下来，以保证MPF6不断溶解，并转化为HPF6。通过对LiPF6处理的惰性气体下持续干燥，最终获得高纯六氟磷酸锂产品。
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