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公开(公告)号:CN103466650B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201310452406.9
申请日:2013-09-27
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C01B35/06
摘要: 本发明为一种无水四氟硼酸锂的制备方法,其特征在于:包括如下工艺步骤:1)一水合四氟硼酸锂在170~200℃;以机械搅拌式、流化床式和气流式干燥的动态干燥方式,得到低水分四氟硼酸锂粉体;2)将得到的四氟硼酸锂粉体溶于低碳醇:低碳醇为乙醇或甲醇,低碳醇与四氟硼酸锂粉体的质量比例为1.5:1;过滤除去不溶性杂质,得到滤液;3)将滤液真空蒸发干燥到120~150℃,得到水分含量在0.005%以下的无水四氟硼酸锂。
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公开(公告)号:CN103467436B
公开(公告)日:2015-07-08
申请号:CN201310383253.7
申请日:2013-08-29
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C07D317/42
摘要: 本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。本发明方法包括以下步骤:采用季鏻盐和/或季鏻盐衍生物为相转移催化剂,常压条件下原料氯代碳酸乙烯酯和氟化试剂在0~120℃进行催化氟代反应合成氟代碳酸乙烯酯,其中原料氯代碳酸乙烯酯与氟化试剂的摩尔比为1:1.0~1:1.5,所述相转移催化剂的使用量为氯代碳酸乙烯酯质量的0.01-15%。使用本发明方法能够在温和条件下,在较短时间内得到高收率氟代碳酸乙烯酯产品。
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公开(公告)号:CN103265002A
公开(公告)日:2013-08-28
申请号:CN201310238261.2
申请日:2013-06-17
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C01B25/455
摘要: 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法,其特征在于:1)将六氟磷酸盐MPF6;其中M为Li、Na、K、NH4、Ag,与原料卤代锂盐LiF反应,得到氟化物MF、 六氟磷酸锂LiPF6;2)反应在密闭条件下进行,溶剂的含水量均小于10ppm;该反应并在水含量小于10ppm的干燥惰性气体气氛中进行, 反应在温度0-15℃范围内进行,搅拌2-24小时以生成六氟磷酸锂溶液; 3)利用MF在溶剂中的溶解度,将其溶解于溶剂中,经精密过滤后通过过滤方式除去氟化物MF等不溶物,冷凝结晶得到六氟磷酸锂固体,经干燥,即得六氟磷酸锂产品。
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公开(公告)号:CN102887883A
公开(公告)日:2013-01-23
申请号:CN201210363781.1
申请日:2012-09-26
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C07D317/42
摘要: 本发明为一种氟代碳酸乙烯酯粗产品的连续提纯方法,其特征在于:该工艺主要包括以下步骤:将氯代碳酸乙烯酯与氟化剂反应生成的含量在20~80%氟代碳酸乙烯酯粗产品(1)经过预处理塔(2)得到无色的脱色氟代碳酸乙烯酯(5);处理后的粗制氟代碳酸乙烯酯经过压力范围在5~100 mmHg的减压精馏流程,分别从脱轻精馏塔(6)顶部和脱重精馏塔(9)底部脱除轻组分(7)和重组分(11),得到精制氟代碳酸乙烯酯(10)。
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公开(公告)号:CN104294048B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410476555.3
申请日:2014-09-18
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号: Y02P10/212
摘要: 本发明为一种铁载体失效汽车尾气催化剂铂族金属回收方法,其特征在于步骤:1)将失效催化剂进行破碎,收集粉体颗粒;2)粉体颗粒与碎片放入超声波清洗机进行分离;将铁片表面清洗,清洗后的液体与超声波清洗机里面的液体合并过滤;3)将滤渣干燥,焙烧,固体取出;4)粉碎;5)粉体加入反应釜,按照固液比1:1?5的重量比量加入盐酸,加热,向液面下通入氯气,反应结束后过滤,用0.5?5倍固体重量的去离子水洗滤饼,铂族金属浸出的反应温度在40?90℃,反应时间2?10h;得到浸出液;6)浸出液依次用萃取分离Pd,Pt,Rh;Pd萃取剂是二异戊基硫醚、二正辛基亚砜、2?羟基?5?辛基二苯甲酮肟中的一种,Pt萃取剂是三烷基胺,Rh萃取剂是磷酸三丁酯。
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公开(公告)号:CN105399761A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201510690683.2
申请日:2015-10-22
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C07F5/02
CPC分类号: C07F5/025
摘要: 本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。该方法包括:在衬氟反应釜中加入草酸锂和无水HF,充分搅拌使草酸锂充分溶于HF中;然后将三氟化硼气体通入到反应釜中,控制三氟化硼流速为0.5-2L/Min,反应温度在0-90℃,反应压力在0-0.5MPa,三氟化硼与草酸锂的摩尔比为2.2-2:1,三氟化硼气体通入完毕后,继续搅拌反应2-24小时,蒸发结晶反应产物,得到二氟草酸硼酸锂粗产品;快速干燥后,加入有机溶剂,溶解并过滤、干燥后得到二氟草酸硼酸锂产品,其中所述的有机溶剂采用酯类、醚类、醇类和腈类中的一种或几种,有机溶剂用量应保证四氟硼酸锂能够完全溶解于有机溶剂中,且二氟草酸硼酸锂不能完全溶于有机溶剂中。本发明方法简单、实用、可大规模工业化生产二氟草酸硼酸锂。
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公开(公告)号:CN103579607B
公开(公告)日:2015-09-23
申请号:CN201310525131.7
申请日:2013-12-05
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明为一种球形镍锰酸锂正极材料的制备方法,特征在于:包括以下步骤:按照摩尔比2:1:1的比例称取锂源化合物、镍源化合物和球形四氧化三锰,将锂源化合物和镍源化合物溶于乙醇中配置成金属阳离子总浓度为0.1-0.3mol/L的溶液,向上述溶液中加入球形四氧化三锰,边搅拌边水浴加热至形成膏状混合物,90-110℃烘干后得到灰黑色粉体,所得粉体在750-950℃焙烧6-36h,615-675℃退火2-6h,降温后直接过筛即得镍锰酸锂正极材料。所述的锂源化合物为乙酸锂或硝酸锂,所述的镍源化合物为乙酸镍或硝酸镍。所述的水浴加热温度为50-70℃。
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公开(公告)号:CN104401974A
公开(公告)日:2015-03-11
申请号:CN201410575764.3
申请日:2014-10-24
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种用于锂离子电池碳负极材料的高容量人造石墨的制备方法。所述方法包括:首先“一次石墨化”去除原料中影响材料石墨化度的杂质,制备石墨化后的高纯原料;对高纯石墨化原料进行包覆浸渍处理,然后“二次石墨化”,使得首次石墨化时出现的孔洞、裂纹等得到弥补,石墨结晶程度更高,材料结构更为完整,综合性能得到明显提高,其放电容量高于360mAh/g。
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公开(公告)号:CN102993160B
公开(公告)日:2014-05-07
申请号:CN201210363874.4
申请日:2012-09-26
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C07D317/42
摘要: 本发明为一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法,特征在于本方法包含以下步骤:以氯代碳酸乙烯酯为起始原料和氟化钾氟化剂在有机溶剂中进行卤素交换反应,以环式糊精为相转移催化剂,能使反应快速转化生成氟代碳酸乙烯酯,该合成方法工艺简单,选择性较高。
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公开(公告)号:CN103467436A
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201310383253.7
申请日:2013-08-29
申请人: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号: C07D317/42
摘要: 本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。本发明方法包括以下步骤:采用季鏻盐和/或季鏻盐衍生物为相转移催化剂,常压条件下原料氯代碳酸乙烯酯和氟化试剂在0~120℃进行催化氟代反应合成氟代碳酸乙烯酯,其中原料氯代碳酸乙烯酯与氟化试剂的摩尔比为1:1.0~1:1.5,所述相转移催化剂的使用量为氯代碳酸乙烯酯质量的0.01-15%。使用本发明方法能够在温和条件下,在较短时间内得到高收率氟代碳酸乙烯酯产品。
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